Παράμετροι μέτρησης
TG 209 F1 Libra® - GC-MS
Παράμετροι TGA:
- RT έως 500°C
- 10 K/min
- 50 ml/min N2
- Μάζα δείγματος: 1,71 mg
- Χωνευτήρια Al2O3
Παράμετροι GC:
- Οιονεί συνεχής
- Κλίβανος GC: 250°C
- Διαχωρισμός: 10:1
- Στήλη: 30 m: HP 5 ms, 30 m
- Αλλαγή βαλβίδας: 30 δευτερόλεπτα
Εισαγωγή
Το ASA είναι ένα από τα πιο ευρέως χρησιμοποιούμενα μη οπιοειδή αναλγητικά. Με την εστεροποίηση της φαινολικής υδροξυλομάδας του σαλικυλικού οξέος με οξικό οξύ, επιτυγχάνεται όχι μόνο καλύτερη τοπική ανοχή, αλλά και ισχυρότερη αντιπυρετική, αντιφλεγμονώδης και κυρίως ανασταλτική της συσσώρευσης των αιμοπεταλίων δράση [1].
Η κοινή ονομασία είναι 2-ακετοξυβενζοϊκό οξύ. Σχηματίζει λευκούς, βελονοειδείς κρυστάλλους που μυρίζουν ελαφρά οξικό οξύ. Το ASA παράγεται μέσω της σύνθεσης Kolbe-Schmitt, μιας ηλεκτροφιλικής αρωματικής υποκατάστασης [2].
[1] Mutschler, Arzneimittelwirkungen
[2] Laue, Reaktionsmechanismen
Αποτελέσματα μέτρησης
Η ταυτόχρονη σύζευξη θερμοβαρυμετρικής ανάλυσης (TGA) και GC-MS (αέρια χρωματογραφία και φασματομετρία μάζας) επιτρέπει την εύκολη ανάλυση της θερμικής συμπεριφοράς και των προϊόντων αποσύνθεσης.
Η τήξη του ASA μπορεί να ανιχνευθεί μέσω της c-DTA® στους 142°C. Το ASA διασπάται σε δύο στάδια (ελάχιστα DTG στους 175°C και 350°C). Το χρωματογράφημα ολικών ιόντων αντικατοπτρίζει τα πλήρως μετρούμενα φάσματα σε συνάρτηση με τη θερμοκρασία. Αντίστοιχα με το DTG, διακρίνονται σαφώς δύο μέγιστα.
Το1ο βήμα TG μπορεί να αποδοθεί στο σχηματισμό οξικού οξέος (αριθμοί μάζας 43 και 60 εικόνα 4)- το2ο βήμα μπορεί να αποδοθεί στη φαινόλη (αριθμός μάζας 94) ως προϊόν αποσύνθεσης.
