TG-GC-MS измервания на ацетилсалицилова киселина (ASA)

1) TG 209 F1 Libra® със свързване на GC-MS

Параметри на измерването

TG 209 F1 Libra® - GC-MS

Параметри на TGA:

  • RT до 500°C
  • 10 K/min
  • 50 ml/min N2
  • Маса на пробата: 1,71 mg
  • Тигели от Al2O3

GC параметри:

  • Квазинепрекъснат
  • GC пещ: 250°C
  • Разделяне: 10:1
  • Колона: HP 5 ms, 30 m
  • Превключване на клапата: 30 сек

Въведение

ASA е един от най-широко използваните неопиоидни аналгетици. Чрез естерификация на фенолната хидроксилна група на салициловата киселина с оцетна киселина се постига не само по-добра локална поносимост, но и по-силен антипиретичен, антифлогистичен и особено инхибиращ тромбоцитната агрегация ефект [1].

Общоприетото наименование е 2-ацетоксибензоена киселина. Тя образува бели игловидни кристали, които имат слаба миризма на оцетна киселина. ASA се получава чрез синтеза на Kolbe-Schmitt, електрофилно ароматно заместване [2].

[1] Mutschler, Arzneimittelwirkungen

[2] Laue, Reaktionsmechanismen

2) Химична структура на ацетилсалициловата киселина
3) Резултати от TGA (черно), резултати от DTA (зелено), сигнал от c-DTA® (червено) и обща йонна хроматограма от измерванията на ASA (лилаво)

Резултати от измерването

Едновременното свързване на термогравиметричен анализ (TGA) и GC-MS (газова хроматография и масспектрометрия) позволява лесен анализ на термичното поведение и продуктите на разлагане.

Топенето на ASA може да се открие чрез c-DTA® при 142°C. ASA се разлага на два етапа (DTG минимуми при 175°C и 350°C). Общата йонна хроматограма отразява изцяло измерените спектри като функция на температурата. В съответствие с DTG ясно се виждат два максимума.

Първата стъпка на ТГ може да се припише на образуването на оцетна киселина (масови номера 43 и 60, фигура 4);втората стъпка може да се припише на фенол (масов номер 94) като продукт на разлагането.

4) Резултати от TGA (черно) и хроматограма на общите йони с масови номера 43, 60 и 94