Meetparameters
TG 209 F1 Libra® - GC-MS
TGA-parameters:
- RT tot 500°C
- 10 K/min
- 50 ml/min N2
- Monstermassa: 1,71 mg
- Al2O3 kroezen
GC Parameters:
- Quasi-continu
- GC-oven: 250°C
- Splitsen: 10:1
- Kolom: HP 5 ms, 30 m
- Klepomschakeling: 30 sec
Inleiding
ASA is een van de meest gebruikte niet-opioïde analgetica. Door de fenolhydroxylgroep van salicylzuur te veresteren met azijnzuur wordt niet alleen een betere lokale tolerantie bereikt, maar ook een sterker koortswerend, antiflogistisch en vooral bloedplaatjesaggregatieremmend effect [1].
De algemene naam is 2-acetoxybenzoëzuur. Het vormt witte, naaldvormige kristallen die licht naar azijnzuur ruiken. ASA wordt geproduceerd door middel van de Kolbe-Schmitt synthese, een elektrofiele aromatische substitutie [2].
[1] Mutschler, Arzneimittelwirkungen
[2] Laue, Reaktionsmechanismen
Meetresultaten
Door de gelijktijdige koppeling van thermogravimetrische analyse (TGA) en GC-MS (gaschromatografie en massaspectrometrie) kunnen het thermische gedrag en de ontledingsproducten gemakkelijk worden geanalyseerd.
Het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten van ASA kan worden gedetecteerd met behulp van c-DTA® bij 142 °C. ASA ontleedt in twee stappen (DTG-minima bij 175 °C en 350 °C). Het totale ionchromatogram geeft de volledig gemeten spectra weer als functie van de temperatuur. Er zijn duidelijk twee maxima te zien die overeenkomen met DTG.
De1e TG-stap kan worden toegeschreven aan de vorming van azijnzuur (massanummers 43 en 60 figuur 4); de2e stap kan worden toegeschreven aan fenol (massanummer 94) als ontledingsproduct.
