Mittausparametrit
TG 209 F1 Libra® - GC-MS
TGA-parametrit:
- RT - 500°C
- 10 K/min
- 50 ml/min N2
- Näytteen massa: 1,71 mg
- Al2O3 upokkaat
GC-parametrit:
- Lähes jatkuva
- GC-uuni: 250 °C
- Jako: 10:1
- Kolonni: HP 5 ms, 30 m
- Venttiilin vaihto: 30 sekuntia
Johdanto
ASA on yksi yleisimmin käytetyistä ei-opioidipohjaisista kipulääkkeistä. Esteröimällä salisyylihapon fenolihydroksyyliryhmä etikkahapolla saavutetaan paitsi parempi paikallinen siedettävyys myös voimakkaampi antipyreettinen, antiflogistinen ja erityisesti verihiutaleiden aggregaatiota estävä vaikutus [1].
Yleisnimi on 2-asetoksibentsoehappo. Se muodostaa valkoisia, neulanmuotoisia kiteitä, jotka tuoksuvat heikosti etikkahapolle. ASA:ta valmistetaan Kolbe-Schmittin synteesillä, joka on elektrofiilinen aromaattinen substituutio [2].
[1] Mutschler, Arzneimittelwirkungen
[2] Laue, Reaktiomekanismit
Mittaustulokset
Termogravimetrisen analyysin (TGA) ja GC-MS (kaasukromatografia ja massaspektrometria) samanaikainen yhdistäminen mahdollistaa lämpökäyttäytymisen ja hajoamistuotteiden helpon analysoinnin.
ASA:n Sulamislämpötilat ja lämpöarvotAineen fuusioentalpia, joka tunnetaan myös latenttina lämpönä, on mitta, jolla mitataan energiapanosta, yleensä lämpöä, joka tarvitaan aineen muuttamiseksi kiinteästä olomuodosta nestemäiseksi. Aineen sulamispiste on lämpötila, jossa aine vaihtaa olomuotoaan kiinteästä olomuodosta (kiteinen) nestemäiseksi olomuodoksi (isotrooppinen sula).sulaminen voidaan havaita c-DTA® avulla 142 °C:ssa. ASA hajoaa kahdessa vaiheessa (DTG-minimi 175 °C:ssa ja 350 °C:ssa). Kokonaisionikromatogrammi kuvastaa täysin mitattuja spektrejä lämpötilan funktiona. DTG:n osalta voidaan selvästi havaita kaksi maksimia.
Ensimmäisen TG-vaiheen voidaan katsoa johtuvan etikkahapon muodostumisesta (massanumerot 43 ja 60, kuva 4);toisen vaiheen voidaan katsoa johtuvan fenolista (massanumero 94) hajoamistuotteena.
