Parâmetros de medição
TG 209 F1 Libra® - GC-MS
Parâmetros de TGA:
- RT a 500°C
- 10 K/min
- 50 ml/min N2
- Massa da amostra: 1,71 mg
- Cadinhos de Al2O3
Parâmetros de GC:
- Quase contínuo
- Forno de GC: 250°C
- Divisão: 10:1
- Coluna: HP 5 ms, 30 m
- Troca de válvula: 30 seg
Introdução
O AAS é um dos analgésicos não opioides mais amplamente utilizados. Por meio da esterificação do grupo hidroxila fenólico do ácido salicílico com o ácido acético, obtém-se não apenas uma melhor tolerância local, mas também um efeito antipirético, antiflogístico e, principalmente, de inibição da agregação plaquetária mais forte [1].
O nome comum é ácido 2-acetoxibenzóico. Ele forma cristais brancos, em forma de agulha, com um leve odor de ácido acético. O ASA é produzido por meio da síntese de Kolbe-Schmitt, uma substituição aromática eletrofílica [2].
[1] Mutschler, Arzneimittelwirkungen
[2] Laue, Reaktionsmechanismen
Resultados da medição
O acoplamento simultâneo de análise termogravimétrica (TGA) e GC-MS (cromatografia gasosa e espectrometria de massa) permite uma análise fácil do comportamento térmico e dos produtos de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição.
A Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão do ASA pode ser detectada por meio do site c-DTA® a 142°C. O ASA se decompõe em duas etapas (DTG mínimo a 175°C e 350°C). O cromatograma de íons totais reflete os espectros completamente medidos como uma função da temperatura. Correspondendo ao DTG, dois máximos podem ser claramente observados.
Aprimeira etapa de TG pode ser atribuída à formação de ácido acético (números de massa 43 e 60, figura 4); asegunda etapa pode ser atribuída ao fenol (número de massa 94) como um produto de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição.