Medições de TG-GC-MS no ácido acetilsalicílico (ASA)

1) TG 209 F1 Libra® com acoplamento GC-MS

Parâmetros de medição

TG 209 F1 Libra® - GC-MS

Parâmetros de TGA:

  • RT a 500°C
  • 10 K/min
  • 50 ml/min N2
  • Massa da amostra: 1,71 mg
  • Cadinhos de Al2O3

Parâmetros de GC:

  • Quase contínuo
  • Forno de GC: 250°C
  • Divisão: 10:1
  • Coluna: HP 5 ms, 30 m
  • Troca de válvula: 30 seg

Introdução

O AAS é um dos analgésicos não opioides mais amplamente utilizados. Por meio da esterificação do grupo hidroxila fenólico do ácido salicílico com o ácido acético, obtém-se não apenas uma melhor tolerância local, mas também um efeito antipirético, antiflogístico e, principalmente, de inibição da agregação plaquetária mais forte [1].

O nome comum é ácido 2-acetoxibenzóico. Ele forma cristais brancos, em forma de agulha, com um leve odor de ácido acético. O ASA é produzido por meio da síntese de Kolbe-Schmitt, uma substituição aromática eletrofílica [2].

[1] Mutschler, Arzneimittelwirkungen

[2] Laue, Reaktionsmechanismen

2) Estrutura química do ácido acetilsalicílico
3) Resultados de TGA (preto), resultados de DTA (verde), sinal de c-DTA® (vermelho) e cromatograma de íons totais das medições de ASA (roxo)

Resultados da medição

O acoplamento simultâneo de análise termogravimétrica (TGA) e GC-MS (cromatografia gasosa e espectrometria de massa) permite uma análise fácil do comportamento térmico e dos produtos de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição.

A Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão do ASA pode ser detectada por meio do site c-DTA® a 142°C. O ASA se decompõe em duas etapas (DTG mínimo a 175°C e 350°C). O cromatograma de íons totais reflete os espectros completamente medidos como uma função da temperatura. Correspondendo ao DTG, dois máximos podem ser claramente observados.

Aprimeira etapa de TG pode ser atribuída à formação de ácido acético (números de massa 43 e 60, figura 4); asegunda etapa pode ser atribuída ao fenol (número de massa 94) como um produto de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição.

4) Resultados de TGA (preto) e cromatograma de íons totais dos números de massa 43, 60 e 94