測定パラメータ
TG 209F1 Libra® -GC-MS
TGAパラメータ
- 室温～500°C
- 10 K/min
- 50 ml/分N2
- 試料質量: 1.71 mg
- Al2O3容器
GCパラメータ
- 準連続
- GC加熱炉: 250°C
- スプリット: 10:1
- カラムHP 5 ms、30 m
- バルブ切り替え：30秒
はじめに
ASAは最も広く使用されている非オピオイド鎮痛薬の一つである。サリチル酸のフェノール性水酸基を酢酸でエステル化することで、より優れた局所耐性が得られるだけでなく、より強力な解熱作用、抗血小板作用、特に血小板凝集抑制作用が得られる[1]。
一般名は2-アセトキシ安息香酸。白色の針状結晶を形成し、かすかに酢酸のにおいがする。ASAは、求電子的芳香族置換であるKolbe-Schmitt合成によって製造される[2]。
[1] Mutschler, Arzneimittelwirkungen
[2] ラウエ、反応機構
測定結果
熱重量分析(TGA)とGC-MS (ガスクロマトグラフィーと質量分析)の同時結合により、熱挙動と分解生成物の容易な分析が可能になる。
ASAの融解は、c-DTA 、142℃で検出できる。ASAは2段階で分解する（DTG極小値は175℃と350℃）。トータルイオンクロマトグラムは、温度の関数として完全に測定されたスペクトルを反映している。DTGに対応する2つの極大値がはっきりと確認できる。
TGの第1 段階は酢酸（質量数43と60 図4）の生成に起因し、第2段階は分解生成物としてのフェノール（質量数94）に起因する。
