Mätning av parametrar
TG 209 F1 Libra® - GC-MS
TGA Parametrar:
- RT till 500°C
- 10 K/min
- 50 ml/min N2
- Provets massa: 1,71 mg
- Al2O3 deglar
GC-parametrar:
- Kvasi-kontinuerlig
- GC-ugn: 250°C
- Split: 10:1
- Kolonn: HP 5 ms, 30 m
- Omkoppling av ventil: 30 sek
Inledning
ASA är ett av de mest använda icke-opioida analgetika. Genom förestring av den fenoliska hydroxylgruppen i salicylsyra med ättiksyra uppnås inte bara en bättre lokal tolerans utan också en starkare febernedsättande, antiflogistisk och framför allt trombocytaggregationshämmande effekt [1].
Det vanliga namnet är 2-acetoxibensoesyra. Den bildar vita, nålformade kristaller som luktar svagt av ättiksyra. ASA framställs med hjälp av Kolbe-Schmitt-syntesen, en elektrofil aromatisk substitution [2].
[1] Mutschler, Läkemedelsverkningar
[2] Laue, Reaktionsmekanismer
Resultat av mätning
Samtidig koppling av termogravimetrisk analys (TGA) och GC-MS (gaskromatografi och masspektrometri) möjliggör enkel analys av det termiska beteendet och sönderdelningsprodukterna.
ASA:s Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältpunkt kan detekteras med hjälp av c-DTA vid 142°C. ASA sönderdelas i två steg (DTG-minima vid 175°C och 350°C). Det totala jonkromatogrammet återspeglar de fullständigt uppmätta spektrumen som en funktion av temperaturen. På motsvarande sätt som för DTG kan två maxima tydligt ses.
Detförsta TG-steget kan hänföras till bildandet av ättiksyra (massnummer 43 och 60 figur 4); detandra steget kan hänföras till fenol (massnummer 94) som en nedbrytningsprodukt.
