Mérési paraméterek
TG 209 F1 Libra® - GC-MS
TGA paraméterek:
- RT-től 500°C-ig
- 10 K/min
- 50 ml/min N2
- A minta tömege: 1,71 mg
- Al2O3 tégelyek
GC paraméterek:
- Kvázi-folyamatos
- GC kemence: 250°C
- Osztás: 10:1
- Oszlop: HP 5 ms, 30 m
- Szelepváltás: 30 sec
Bevezetés
Az ASA az egyik legszélesebb körben használt nem opioid fájdalomcsillapító. A szalicilsav fenolos hidroxilcsoportjának ecetsavval történő észteresítésével nemcsak jobb helyi tolerancia érhető el, hanem erősebb lázcsillapító, antiflogisztikus és különösen vérlemezkeaggregáció-gátló hatás is [1].
A köznapi neve 2-acetoxi-benzoesav. Fehér, tű alakú kristályokat képez, amelyek enyhén ecetsav szagúak. Az ASA-t a Kolbe-Schmitt-szintézis útján, elektrofil aromás szubsztitúcióval állítják elő [2].
[1] Mutschler, Arzneimittelwirkungen
[2] Laue, Reaktionsmechanizmusok
Mérési eredmények
A termogravimetriás analízis (TGA) és a GC-MS (gázkromatográfia és tömegspektrometria) egyidejű összekapcsolása lehetővé teszi a termikus viselkedés és a bomlástermékek egyszerű elemzését.
Az ASA olvadása a c-DTA® segítségével 142°C-on kimutatható. Az ASA két lépésben bomlik (DTG-minimumok 175°C-on és 350°C-on). A teljes ionkromatogram a teljes mért spektrumot tükrözi a hőmérséklet függvényében. A DTG-nek megfelelően egyértelműen két maximum látható.
Az 1. TG-lépés az ecetsav képződésének tulajdonítható (43. és 60. tömegszám, 4. ábra); a2. lépés a fenolnak (94. tömegszám) mint bomlásterméknek tulajdonítható.
