Asetilsalisilik Asit (ASA) Üzerine TG-GC-MS Ölçümleri

1) TG 209 F1 Libra® GC-MS eşleşmesi ile

Ölçüm Parametreleri

TG 209 F1 Libra® - GC-MS

TGA Parametreleri:

  • RT ila 500°C
  • 10 K/dak
  • 50 ml/dak N2
  • Örnek kütlesi: 1,71 mg
  • Al2O3 potalar

GC Parametreleri:

  • Yarı sürekli
  • GC fırını: 250°C
  • Bölünmüş: 10:1
  • Kolon: HP 5 ms, 30 m
  • Valf değiştirme: 30 sn

Giriş

ASA en yaygın kullanılan non-opioid analjeziklerden biridir. Salisilik asidin fenolik hidroksil grubunun asetik asit ile esterleştirilmesiyle sadece daha iyi bir lokal tolerans elde edilmekle kalmaz, aynı zamanda daha güçlü bir antipiretik, antiflojistik ve özellikle trombosit agregasyonunu inhibe edici etki elde edilir [1].

Yaygın adı 2-asetoksibenzoik asittir. Hafif asetik asit kokan beyaz, iğne şeklinde kristaller oluşturur. ASA, bir elektrofilik aromatik sübstitüsyon olan Kolbe-Schmitt sentezi yoluyla üretilir [2].

[1] Mutschler, Arzneimittelwirkungen

[2] Laue, Reaktionsmechanismen

2) Asetilsalisilik asidin kimyasal yapısı
3) TGA sonuçları (siyah), DTA sonuçları (yeşil), c-DTA® sinyali (kırmızı) ve ASA ölçümlerinin toplam iyon kromatogramı (mor)

Ölçüm Sonuçları

Termogravimetrik analiz (TGA) ve GC-MS'nin (gaz kromatografisi ve kütle spektrometrisi) eşzamanlı olarak birleştirilmesi, termal davranış ve bozunma ürünlerinin kolay analiz edilmesini sağlar.

ASA'nın erimesi c-DTA® aracılığıyla 142°C'de tespit edilebilir. ASA iki adımda ayrışır (DTG minimaları 175°C ve 350°C'de). Toplam iyon kromatogramı, sıcaklığın bir fonksiyonu olarak tamamen ölçülen spektrumları yansıtır. DTG'ye karşılık gelen iki maksimum açıkça görülebilir.

1 . TG adımı asetik asit oluşumuna (kütle numaraları 43 ve 60 Şekil 4);2. adım ise Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma ürünü olarak fenole (kütle numarası 94) atfedilebilir.

4) TGA sonuçları (siyah) ve 43, 60 ve 94 kütle numaralarının toplam iyon kromatogramı