Parametry pomiaru
TG 209 F1 Libra® - GC-MS
Parametry TGA:
- RT do 500°C
- 10 K/min
- 50 ml/min N2
- Masa próbki: 1,71 mg
- Tygle Al2O3
Parametry GC:
- Quasi-ciągły
- Piec GC: 250°C
- Split: 10:1
- Kolumna: HP 5 ms, 30 m
- Przełączanie zaworu: 30 sek
Wprowadzenie
ASA jest jednym z najczęściej stosowanych nieopioidowych leków przeciwbólowych. Poprzez estryfikację fenolowej grupy hydroksylowej kwasu salicylowego kwasem octowym uzyskuje się nie tylko lepszą tolerancję miejscową, ale także silniejsze działanie przeciwgorączkowe, przeciwzapalne, a zwłaszcza hamujące agregację płytek krwi [1].
Powszechna nazwa to kwas 2-acetoksybenzoesowy. Tworzy białe, igłowate kryształy o słabym zapachu kwasu octowego. ASA jest wytwarzany za pomocą syntezy Kolbe-Schmitta, elektrofilowej substytucji aromatycznej [2].
[1] Mutschler, Arzneimittelwirkungen
[2] Laue, Reaktionsmechanismen
Wyniki pomiarów
Jednoczesne połączenie analizy termograwimetrycznej (TGA) i GC-MS (chromatografia gazowa i spektrometria mas) umożliwia łatwą analizę zachowania termicznego i produktów rozkładu.
Topnienie ASA można wykryć za pomocą c-DTA® w temperaturze 142°C. ASA rozkłada się w dwóch etapach (minima DTG w 175°C i 350°C). Całkowity chromatogram jonowy odzwierciedla całkowicie zmierzone widma w funkcji temperatury. Odpowiadając DTG, wyraźnie widać dwa maksima.
Pierwszy etap TG można przypisać powstawaniu kwasu octowego (liczby masowe 43 i 60, rysunek 4);drugi etap można przypisać fenolowi (liczba masowa 94) jako produktowi rozkładu.
