Misure TG-GC-MS sull'acido acetilsalicilico (ASA)

1) TG 209 F1 Libra® con accoppiamento GC-MS

Parametri di misura

TG 209 F1 Libra® - GC-MS

Parametri TGA:

  • Da RT a 500°C
  • 10 K/min
  • 50 ml/min N2
  • Massa del campione: 1,71 mg
  • Crogioli di Al2O3

Parametri GC:

  • Quasi-continuo
  • Forno GC: 250°C
  • Split: 10:1
  • Colonna: HP 5 ms, 30 m
  • Commutazione della valvola: 30 sec

Introduzione

L'ASA è uno degli analgesici non oppioidi più utilizzati. Grazie all'esterificazione del gruppo idrossile fenolico dell'acido salicilico con l'acido acetico, non solo si ottiene una migliore tolleranza locale, ma anche un effetto antipiretico, antiflogistico e soprattutto di inibizione dell'aggregazione piastrinica [1].

Il nome comune è acido 2-acetossibenzoico. Forma cristalli bianchi e aghiformi che hanno un leggero odore di acido acetico. L'ASA viene prodotto attraverso la sintesi di Kolbe-Schmitt, una sostituzione elettrofila aromatica [2].

[1] Mutschler, Arzneimittelwirkungen

[2] Laue, Reaktionsmechanismen

2) Struttura chimica dell'acido acetilsalicilico
3) Risultati TGA (nero), risultati DTA (verde), segnale c-DTA® (rosso) e cromatogramma ionico totale delle misure ASA (viola)

Risultati della misurazione

L'accoppiamento simultaneo di analisi termogravimetrica (TGA) e GC-MS (gascromatografia e spettrometria di massa) consente di analizzare facilmente il comportamento termico e i prodotti di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione.

LaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione dell'ASA può essere rilevata tramite c-DTA® a 142°C. L'ASA si decompone in due fasi (minimi DTG a 175°C e 350°C). Il cromatogramma degli ioni totali riflette gli spettri completamente misurati in funzione della temperatura. In corrispondenza del DTG, sono chiaramente visibili due massimi.

Laprima fase TG può essere attribuita alla formazione di acido acetico (numeri di massa 43 e 60 figura 4); laseconda fase può essere attribuita al fenolo (numero di massa 94) come prodotto di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione.

4) Risultati della TGA (nero) e cromatogramma degli ioni totali dei numeri di massa 43, 60 e 94