Parámetros de medición
TG 209 F1 Libra® - GC-MS
Parámetros TGA:
- RT a 500°C
- 10 K/min
- 50 ml/min N2
- Masa de la muestra: 1,71 mg
- Crisoles de Al2O3
Parámetros GC:
- Cuasi-continuo
- Horno GC: 250°C
- Split: 10:1
- Columna: HP 5 ms, 30 m
- Conmutación de válvulas: 30 seg
Introducción
El AAS es uno de los analgésicos no opiáceos más utilizados. Mediante la esterificación del grupo hidroxilo fenólico del ácido salicílico con ácido acético, no sólo se consigue una mejor tolerancia local, sino también un mayor efecto antipirético, antiflogístico y, sobre todo, inhibidor de la agregación plaquetaria [1].
Su nombre común es ácido 2-acetoxibenzoico. Forma cristales blancos en forma de aguja que huelen ligeramente a ácido acético. El AAS se produce mediante la síntesis de Kolbe-Schmitt, una sustitución aromática electrofílica [2].
[1] Mutschler, Arzneimittelwirkungen
[2] Laue, Reaktionsmechanismen (Mecanismos de reacción)
Resultados de las mediciones
El acoplamiento simultáneo del análisis termogravimétrico (TGA) y el GC-MS (cromatografía de gases y espectrometría de masas) permite analizar fácilmente el comportamiento térmico y los productos de descomposición.
La fusión del ASA puede detectarse mediante c-DTA a 142°C. El ASA se descompone en dos etapas (mínimos DTG a 175°C y 350°C). El cromatograma de iones totales refleja los espectros completamente medidos en función de la temperatura. En correspondencia con la DTG, se observan claramente dos máximos.
Elprimer paso de la DTG puede atribuirse a la formación de ácido acético (números de masa 43 y 60, figura 4); elsegundo paso puede atribuirse al fenol (número de masa 94) como producto de descomposición.
