قياسات TG-GC-MS على حمض أسيتيل الساليسيليك (ASA)

1) TG 209 F1 الميزان TG 209 F1 مع اقتران GC-MS

معلمات القياس

TG 209 F1 Libra® - GC-MS

معلمات TGA:

  • RT إلى 500 درجة مئوية
  • 10 كلفن/دقيقة
  • 50 مل/دقيقة N2
  • كتلة العينة: 1.71 مجم
  • بوتقات Al2O3

معلمات GC:

  • شبه مستمر
  • فرن GC: 250 درجة مئوية
  • التقسيم: 10:1
  • العمود: HP 5 مللي ثانية، 30 م
  • تبديل الصمام: 30 ثانية

مقدمة

ASA هو أحد المسكنات غير الأفيونية الأكثر استخدامًا على نطاق واسع. من خلال أسترة مجموعة الهيدروكسيل الفينولية لحمض الساليسيليك بحمض الأسيتيك، لا يتحقق فقط تحمل موضعي أفضل، ولكن أيضًا تأثير أقوى خافض للحرارة ومضاد للالتهاب وخاصةً تأثير مثبط لتراكم الصفائح الدموية [1].

الاسم الشائع هو حمض 2-أسيتوكسي بنزويك. ويتكون من بلورات بيضاء على شكل إبرة تفوح منها رائحة حمض الأسيتيك. يتم إنتاج ASA عن طريق تخليق كولبي-شميت، وهو بديل عطري محب للكهرباء [2].

[1] موتشلر، أرزنيميتيلويركونجن

[2] لاوي، Reaktionsmechanismen

2) التركيب الكيميائي لحمض أسيتيل الساليسيليك
3) نتائج TGA (باللون الأسود)، ونتائج DTA (باللون الأخضر)، وإشارة C-DTA (باللون الأحمر) ومخطط الأيونات الكلي لقياسات ASA (باللون الأرجواني)

نتائج القياس

يتيح الاقتران المتزامن لتحليل قياس الثقل الحراري (TGA) والتحليل اللوني للغاز وقياس الطيف الكتلي (GC-MS) سهولة تحليل السلوك الحراري ونواتج التحلل.

يمكن الكشف عن ذوبان ASA عن طريق التحليل الحراري الحراري الحراري الحراري عند 142 درجة مئوية. يتحلل ASA في خطوتين (تتحلل ASA في خطوتين (الحد الأدنى للذوبان عند 175 درجة مئوية و350 درجة مئوية). يعكس المخطط اللوني للأيونات الكلية الأطياف المقيسة بالكامل كدالة لدرجة الحرارة. بالمقارنة مع DTG، يمكن رؤية خطوتين قصوى بوضوح.

يمكن أن تُعزى الخطوةالأولى من TG إلى تكوين حمض الأسيتيك (الرقمان الكتليان 43 و60 الشكل 4)؛ ويمكن أن تُعزى الخطوةالثانية إلى الفينول (الرقم الكتلي 94) كناتج تحلل.

4) نتائج TGA (باللون الأسود) والمخطط اللوني للأيونات الكلية للأرقام الكتلية 43 و60 و94