Måleparametre
TG 209 F1 Libra® - GC-MS
TGA-parametre:
- RT til 500°C
- 10 K/min
- 50 ml/min N2
- Prøvens masse: 1,71 mg
- Al2O3 smeltedigler
GC-parametre:
- Kvasi-kontinuerlig
- GC-ovn: 250°C
- Opdeling: 10:1
- Kolonne: HP 5 ms, 30 m
- Skift af ventil: 30 sek
Introduktion
ASA er et af de mest udbredte ikke-opioide analgetika. Ved at esterificere den phenoliske hydroxylgruppe i salicylsyre med eddikesyre opnås ikke kun en bedre lokal tolerance, men også en stærkere antipyretisk, antiflogistisk og især blodpladeaggregeringshæmmende effekt [1].
Det almindelige navn er 2-acetoxybenzoesyre. Det danner hvide, nåleformede krystaller, som lugter svagt af eddikesyre. ASA fremstilles ved hjælp af Kolbe-Schmitt-syntesen, en elektrofil aromatisk substitution [2].
[1] Mutschler, Arzneimittelwirkungen
[2] Laue, Reaktionsmekanismer
Resultater af målinger
Samtidig kobling af termogravimetrisk analyse (TGA) og GC-MS (gaskromatografi og massespektrometri) gør det nemt at analysere den termiske opførsel og nedbrydningsprodukterne.
Smeltningen af ASA kan påvises ved hjælp af c-DTA®. ved 142 °C. ASA nedbrydes i to trin (DTG-minima ved 175 °C og 350 °C). Det samlede ionkromatogram afspejler de fuldstændigt målte spektre som en funktion af temperaturen. Svarende til DTG kan der tydeligt ses to maksima.
Detførste TG-trin kan tilskrives dannelsen af eddikesyre (massetal 43 og 60, figur 4); detandet trin kan tilskrives phenol (massetal 94) som et nedbrydningsprodukt.
