23.08.2021 by Milena Riedl, Dr. Shona Marsh

Kinexus Rotasyonel Reometre ile Termoplastiklerin Analizi

Polimerlerin bu kadar yaygın kullanılmasının temel nedenlerinden biri, katı bir başlangıç malzemesinden katı bir son ürüne kadar reolojide büyük bir değişiklik olan erimiş halde karmaşık şekillere dönüştürülmelerinin nispeten ucuz olmasıdır. Akış eğrilerinin nasıl belirleneceğini, SürünmeSünme, sabit bir kuvvet altında zamana ve sıcaklığa bağlı plastik deformasyonu tanımlar. Bir kauçuk bileşiğine sabit bir kuvvet uygulandığında, kuvvetin uygulanması nedeniyle elde edilen ilk deformasyon sabit değildir. Deformasyon zamanla artacaktır.sürünme testlerinin nasıl yapılacağını ve viskoz ve elastik özelliklerin nasıl ölçüleceğini öğrenin.

Polimerlerin bu kadar yaygın olarak kullanılmasının temel nedenlerinden biri, katı bir başlangıç malzemesinden katı bir son ürüne kadar reolojide büyük bir değişiklik olan erimiş halde karmaşık şekillere dönüştürülmelerinin nispeten ucuz olmasıdır. Ancak, bu şekilde işlenirken nasıl aktıklarını anlamamız gerekir. Bir önceki makalemizde, polimerlerin çeşitli reolojik özellikleri ele alınmıştı. Şimdi, Kinexus rotasyonel reometre ile belirlenebilen üç özelliğe bir göz atacağız.

Rotasyonel reometre cihazları normalde test edilecek malzemenin disk şeklinde bir small numunesine ihtiyaç duyar - tipik boyutlar 25 mm çapında ve 1 mm kalınlığındadır. Numune, bir çift paralel plaka veya üst koni ile alt plaka arasına yerleştirilir ve bunların sıcaklığı, numunenin işlenirken maruz kaldığı koşulları taklit etmek için doğru bir şekilde korunabilir [1].

Kinexus by NETZSCH, bir malzemenin bir dizi sıcaklık ve akış hızında tam olarak karakterize edilmesini sağlamak için bir dizi test türüne sahiptir. Mevcut test türlerine örnekler şunlardır:

Şekil 1: AYPE için 190°C'de viskozite için düşük kayma hızı platosunu gösteren akış eğrisi. Sıfır kayma viskozitesinin büyüklüğü polimerin ortalama moleküler ağırlığı ile ilgilidir

Akış eğrilerinin belirlenmesi

Akış eğrileri, kayma hızına veya kayma gerilimine karşı kayma viskozitesini ölçer. Yeterince düşük kayma hızlarında, viskozite için sabit bir değere ulaşılacaktır. Sıfır kayma viskozitesi olarak adlandırılan bu değerin polimerin ortalama moleküler ağırlığına bağlı olduğu gösterilmiştir ve platonun uzunluğunun (viskozite azalmadan önce ne kadar yüksek bir hızda) moleküler ağırlık dağılımının genişliğini yansıttığı bilinmektedir [1].

Sürünme testleri ile sıfır kayma viskozitesini belirleme

SürünmeSünme, sabit bir kuvvet altında zamana ve sıcaklığa bağlı plastik deformasyonu tanımlar. Bir kauçuk bileşiğine sabit bir kuvvet uygulandığında, kuvvetin uygulanması nedeniyle elde edilen ilk deformasyon sabit değildir. Deformasyon zamanla artacaktır.Sürünme testleri (belirli bir süre boyunca sabit gerilimin uygulanması özelliği) sıfır kayma viskozitesinin belirlenmesi için alternatif bir araçtır. Geri kazanım testi (gerilimin kaldırılması) ile birleştirildiğinde, bu testler numunedeki esneklik miktarının ölçülmesini sağlar, çünkü bir malzeme "esnekliği" nedeniyle geri tepecek ve orijinal şeklini geri kazanmaya çalışacaktır [1].

Şekil 2: 190ºC'de polipropilenin sünme (mavi) ve geri kazanım (kırmızı) eğrisi, sıfır kayma viskozitesinin belirlenmesine ve denge geri kazanılabilir uyumluluğuna izin verir

Viskoz ve elastik özellikleri ölçün

Small test frekansının bir fonksiyonu olarakgenlik sinüzoidal salınım testi, bir polimerin viskoz ve elastik özelliklerini ölçmek için hızlı ve sık kullanılan bir yöntemdir. En sık iki parametre rapor edilir - elastik (depolama) modülü ve viskoz (kayıp) modülü (G''), deformasyon oranı (test frekansı) değiştikçe malzemenin iyileşme (elastik tepki) veya akış (viskoz tepki) derecelerini temsil eder. Bir polimer eriyiği için tipik bir tepki, yüksek frekanslarda elastik ağırlıklı davranış ve düşük frekanslarda viskoz ağırlıklı davranış sergilemektir. Bu, iki yanıtın eşit olduğu kritik bir frekansın var olduğu anlamına gelir.

Bu açıkça iyi tanımlanmış bir noktadır ve uygun bir şekilde, bu "çapraz geçiş" frekansının ve modülünün bazı doğrusal polimerlerin moleküler ağırlığına ve moleküler ağırlık dağılımına bağlı olduğu gösterilmiştir. Bu noktayı bir kalite kontrol aracı olarak kullanmanın potansiyel bir avantajı, elastik ve viskoz modüllerinÇapraz geçiş noktasıFrekans taraması veya zaman/sıcaklık taraması gibi reolojik testlerde, çaprazlama noktası numunenin "geçiş" noktasını belirtmek için uygun bir referans noktasıdır. çapraz geçişinin, sabit bir kayma viskozitesi değerinin oluştuğu noktadan önemli ölçüde daha yüksek frekanslarda meydana gelmesidir. Salınım testi için test süreleri, akış eğrisi ölçümleri veya SürünmeSünme, sabit bir kuvvet altında zamana ve sıcaklığa bağlı plastik deformasyonu tanımlar. Bir kauçuk bileşiğine sabit bir kuvvet uygulandığında, kuvvetin uygulanması nedeniyle elde edilen ilk deformasyon sabit değildir. Deformasyon zamanla artacaktır.sürünme testleri gerçekleştirmeye kıyasla tipik olarak kısalır [1].

Şekil 3: 190ºC'de polipropilen için frekans taraması. Çapraz geçiş noktası, ortalama moleküler ağırlık ve moleküler ağırlık dağılımı ile belirlenir

Kinexus rotasyonel reometreler, moleküler yapı ve bunun işleme özelliklerini nasıl etkilediği hakkında bilgi edinmek gerektiğinde tercih edilen bir seçimdir. Özellikle, viskoelastik özelliklerin ölçümü yoluyla ortalama moleküler ağırlık ve moleküler ağırlık dağılımı hakkında kolayca bilgi elde etme yeteneği, rotasyonel reometreyi güçlü bir araç haline getirmektedir.

Kinexus rotasyonel reometre ile termoplastikleri analiz etmenin temellerini ele aldıktan sonra, bir sonraki blog makalesinde polimerlerin visko-elastik karakterizasyonunun gerçek işleme problemlerini nasıl çözdüğünü göstermek için iki örnek gösterilecektir.

Kaynak

[1] Polimerlerin Reoloji Testi ve Rotasyonel Reometreler ve Kapiler Ekstrüzyon Reometreleri Kullanılarak Özelliklerinin Belirlenmesi (azom.com)

Bu makalenin orijinal yazarı Dr. Bob Marsh'a (Malvern Panalytical'in eski çalışanı) teşekkürler!