NETZSCH Enstrümanlarına Bağlı Gaz Analiz Sistemleri: Her şey nasıl başladı

NETZSCH-Gerätebau GmbH, kaplin teknolojisinde yarım yüzyılı aşkın bir geliştirme deneyimine sahiptir. March ayında, her şeyin nasıl başladığını, o zaman hangi sistemlerin kullanıldığını ve bugün hangilerinin kullanıldığını tarihsel bir özetle öğrenin ve uzun süredir devam eden müşterilerimizin ve ortaklarımızın heyecan verici katkılarını okuyun.

1973 yılında fizikçi Erwin Kaisersberger NETZSCH 'a katıldı ve başlangıçta Almanya ve yurtdışındaki uygulama ve satışlardan sorumlu oldu. Daha sonraki kariyer aşamaları Uygulama Laboratuvarı Başkanı, Teknik Satış Başkanı ve dünya çapındaki Servis ve Uygulama Destek Ekibinde "Kıdemli Bilim İnsanı" olarak devam etti. 2007 yılından itibaren, 39 çalışma yılının ardından 2012 yılında hak ettiği emekliliğe ayrılmadan önce şirket için serbest danışman olarak çalıştı. Bu son beş yılda tüm enerjisini özellikle TGA-GC-MS eşleştirme alanına adamıştır.

Erwin Kaisersberger bizim için gaz analiz sistemlerinin NETZSCH cihazlarına bağlanmasının tarihçesini derledi:

1970'te Başlangıç Noktası

Şubat 2022 yıldönümü makalesinde STA'nın tarihçesinden de görebileceğiniz gibi, 429 model numaralı ilk NETZSCH STA 1970 yılında tanıtıldı. Bu tanıtım, o zamanlar ve yıllar sonra bile Doğu Avrupa ülkeleriyle ticaret için önemli bir pazar olan Brno'daki Uluslararası Mühendislik Fuarı (1970 sonbaharı) vesilesiyle gerçekleşti.

1970 yılına kadar NETZSCH, DTA ve TGA ile ayrı ayrı çalışmanın daha iyi olduğu felsefesini destekliyordu, çünkü DTA için daha hızlı ısıtma hızları larger piklerinin elde edilmesinde etkiliydi; TGA için ise dengeye mümkün olduğunca yakın bir durumdaki kütle değişikliklerini belirlemek için daha yavaş ısıtma hızları tercih ediliyordu. Bununla birlikte, DTA ve TGA'nın aynı koşullar altında tek bir numuneye eşzamanlı olarak uygulanması hızla yerleşmiştir.

En başından beri vakum ve gaz geçirmez olarak tasarlanan STA 429'un piyasaya sürülmesiyle yeni bir pazar segmentine girdik ve diğer Batı Avrupalı üreticilerle hemen rekabete girdik; bu durum Doğu Avrupa'da türevatograf için de geçerliydi (Paulik ve Erdey). Özellikle yüksek sıcaklık aralığında, NETZSCH inorganik, mineral ve seramik alanlarında uzun yıllara dayanan deneyimini ortaya koyabildi.

1973'ten önce bile NETZSCH, 1973 tarihli dilatometre broşüründe belirtildiği gibi geniş kapsamlı bir üretim programına sahipti (Ocak 2022 tarihli yıldönümü makalesi). Bu program, DTA, TGA, STA ve dilatometreler için gaz geçirmez modellerle bağlantı için sürekli çalışan gaz algılama cihazlarını da içeriyordu. Bir deney sırasında numune gazın termal iletkenliğindeki (EGA), gaz yoğunluğundaki (EGD) veya radyoaktivitesindeki (ETA) değişiklikleri kaydeden bu gaz dedektörleri, basitliklerine ve bazılarının yüksek algılama hassasiyetine sahip olmalarına rağmen elbette pek tatmin edici değildi: Sadece gazların evrimleştiğini veya absorbe edildiğini gösteriyorlardı, ama hangileri olduğunu değil!

Bununla birlikte, gaz tanımlama bugün olduğu gibi o zaman da güncel bir konuydu. Peki başlangıçta hangi gaz analiz sistemleri mevcuttu? Geliştirme çalışmalarının odağı, kompaktlığı ve yüksek algılama hassasiyeti nedeniyle hızla dört kutuplu kütle spektrometresine döndü (1960: Bonn Üniversitesi'nde Alman fizikçi ve daha sonra Nobel Ödülü kazanan Wolfgang Paul ve iş arkadaşı Helmut Steinwedel tarafından dörtlü kütle filtresinin icadı).

1970 yılından bu yana NETZSCH adresindeki cihaz geliştirme çalışmaları smaller ve dolayısıyla daha hızlı fırınlarla daha kompakt boyutlara, daha iyi gaz temizleme için küçültülmüş numune haznelerine ve numunelerde temiz gaz atmosferleri elde etmek için vakum sızdırmazlığına yönelmiştir. Bu, hassas gaz analiz sistemlerinin mantıklı bir şekilde bağlanması için temel bir gereklilikti. Ayrıca 1970 yılından itibaren Karl Bayreuther ve ekibi tarafından NETZSCH adresinde geliştirilen elektronikler cihazların kontrol sistemlerinde kullanılmaya başlandı. Bu, özellikle sıcaklık kontrolü ve ölçüm verilerinin elde edilmesinde cihazları daha esnek ve daha hassas hale getirdi.

1973: Kütle Spektrometrelerinin (MS) Birleştirilmesi

Gebrüder NETZSCH-Anlagenbau, NETZSCH-Mohnopumpen, NETZSCH-Feinmahltechnik, NETZSCH-Newamatik, NETZSCH-Gerätebau ve NETZSCH-Vertriebsgesellschaft adlı Alman şirketlerinden oluşan NETZSCH Grubu, 1 Temmuz 1973 tarihinde yabancı iştirakleriyle birlikte Selb'de "son derece gösterişli bir şirket partisi" ile ¹⁰⁰. yılını kutladı. (Ben NETZSCH-Gerätebau'da çalışmaya NETZSCH'un kuruluşundan 100 yıl bir gün sonra, yani tam da 100. yıl kutlamasından bir gün sonra başladım. Bugüne kadar neden orada olmadığım sorusuna cevap veremedim...)

Liechtenstein'lı Balzers daha 70'li yılların başında proses kontrolüne yönelik dört kutuplu kütle spektrometreleri (QMS) ile iyi bir üne sahipti. NETZSCH-Gerätebau'nun STA 429 için bir MS kuplajı geliştirmek üzere Balzers ile işbirliği yapmaya olan ilgisi çok yüksekti ve Balzers de entegre edilebilir gaz giriş sistemlerinin optimizasyonu için NETZSCH adresindeki açık fikirlilikten etkilendi. Böylece Gerhard Bräuer ve ekibinin teknik departmanında, platin kapiler ve aşağı akış platin orifis plakasından oluşan bir gaz giriş sistemi inşa edildi.

Bu sayede 1000°C'nin çok üzerindeki sıcaklıklarda da çalışabilen bir kütle spektrometresi bağlantısı ve STA 429'un 1600°C fırınına monte edilebilecek mekanik olarak yüksek hassasiyetli modüler bir bileşen elde edildi.

1974: İlk ve Benzersiz NETZSCH-Balzers Kütle Spektrometresi Bağlantısının Tanıtımı

Yeni bağlantı arayüzü için egzoz, ilk aşamada (Pt kapiler) iki aşamalı bir döner vakum pompasıdır. Pt deliği, iyon kaynağı ve kuadrupol kütle filtresinin egzozu için gerekli olan yüksek vakum seviyesi, pompalama olarak düşük parçacıklı (MS arka plan spektrumuna atıfta bulunan) polifenil eter yağlayıcı içeren bir difüzyon pompası tarafından sağlanmaktadır medium.

Fırın, bağlantı sistemi ve yüksek vakumlu pompa, STA'da numune değişimi için numune taşıyıcısına serbest erişim sağlamak üzere dikey bir "asansör" üzerine monte edilmiştir. "Normal" STA testleri için ek fırınlar için bile yer vardır.

Ekipman, Konstanz Üniversitesi'nde silikatların araştırılması için kullanılmış ve NETZSCH Servis Departmanı tarafından onlarca yıl boyunca tutarlı, dikkatli ve güvenilir bir şekilde muhafaza edilmiştir.

1974 aynı zamanda Almanca konuşulan bölgede termal analiz için kar amacı gütmeyen bir dernek olan GEFTA'nın kuruluşuna da işaret eder. Yeni derneğin kuruluşunda diğerlerinin yanı sıra iki isim belirleyici rol oynamıştır: Prof.-Dr. Ing. Clausthal-Zellerfeld'den Hans Lehmann ve Selb'deki NETZSCH adresinden Dr. Wolf-Dieter Emmerich, birkaç NETZSCH çalışanını da GEFTA'nın kurucu üyesi olmaya ikna etti; bu da derneğin yaklaşık 20 üye ile başlamasını sağladı.

Konstanz Üniversitesi, 1976 gibi erken bir tarihte GEFTA'nın³. yıllık toplantısı için mekan olarak seçildi ve termal analiz alanındaki faaliyetlere bir övgü niteliği taşıdı. GEFTA halihazırda üye sayısını 50'nin üzerine çıkarmayı başarmış ve komşu ülkelerin ulusal örgütlerine paralel olarak aktif termal analistlerin ve researc'un bütünleştirici bir birliği haline gelmişti.

1975: Gaz Analiz Sistemlerinin Birleştirilmesi Konusunda Seminer Geleneğinin Başlangıcı

1975 yılının sonunda, platin kapiler ve orifisli bu kütle spektrometresi bağlantısı, "NETZSCH-Balzers-MTA Yüksek Sıcaklık Bağlantı Sistemleri" (MTA, kütle spektrometrik termal analiz anlamına gelmektedir ve günümüzde artık kullanılmayan bir kısaltmadır) başlıklı bir ilk seminer vesilesiyle larger uluslararası ilgili taraflar grubuna tanıtıldı. Bununla birlikte NETZSCH, daha sonra Balzers tarafından ayrı bir gaz giriş modülü olarak veya Thermostar ile kompakt bir çözüm olarak sunulduğu gibi, çelik kapiler ve platin orifis ile önemli ölçüde daha basit bir kütle spektrometresi bağlantısı da gerçekleştirdi. Bu durumda, gaz örneklemesi ilgili fırının gaz çıkışında gerçekleştirilerek DTA, TGA, STA ve dilatometreler gibi tüm gaz geçirmez cihazlara bağlantı sağlanmıştır. Rakiplerin tekliflerine göre benzersiz bir satış noktası, fırındaki gaz çıkışının 200 ° C'ye kadar kapsamlı ve ayarlanabilir ısıtmasıydı.

Peki yüksek sıcaklık bağlantı sistemiyle ilgili sonraki adımlar nelerdi?

Bulunan teknik çözüm, pratik uygulama ve termal analiz ile birlikte kütle spektrometresinin ppm aralığındaki algılama hassasiyeti, tüm endişeler ve uygulamalar için fazlasıyla yeterli görünüyordu. Deneysel tasarım ve değerlendirmedeki küçük kusurların arkasında çok kanallı nokta yazıcılarla yavaş kayıt, kütle spektrometresinin nispeten yavaş tarama hızı ve arka plan spektrumunda bazen çok fazla sayıda pik olması vardı. Evet, bazen kapiler ve orifisten geçemeyen, yolda termal olarak tahrip olan veya kaydedilen MS piklerinden güvenilir bir şekilde atıfta bulunulamayan atomlar, moleküller ve bileşikler de vardı. Bazen, MS sinyalinin "tek" ilgili kaydedici sapmasını bulmak için metrelerce uzunluktaki kayıt kağıdı ağlarının açılması gerekiyordu.

Entegre MS-STA bağlantısıyla ilgilenen potansiyel müşterilerle yapılan görüşmeler, STA'nın fırınındaki gaz giriş sisteminin tasarımında yeni malzemelerin kullanılmasına yol açtı. Bu uygulamalar için platin, numuneler ve tespit edilecek bozunma ürünleri üzerindeki katalitik etkisi nedeniyle söz konusu değildi. Çalışma sıcaklığı aralığı için iyi bir dirence sahip olması beklenen yüksek saflıkta sinterlenmiş korundum tüpler selected. Tüplerin tabanında lazerle small delikler (orifisler) açmak ve bunları metal flanşlara lehimlemek gibi zorluklar seramik üreticileri ve uzman enstitülerle işbirliği içinde çözüldü. Çift orifisli bir sistem oluşturuldu.

1978: Çift Orifis Sistemli STA 429'un teslimatları

Max Planck Institute for Solid State Research, Stuttgart, Almanya, çift delikli kaplinimizin ilk müşterisiydi.

arcİlgi odağı haline gelen bir başka araştırma alanı da nükleer araştırma bağlamında radyoaktif atık maddelerin "güvenli" bir şekilde bertaraf edilmesiyle ilgiliydiarch. Jülich Research Center (o zamanlar hala Jülich Nuclear Research Facility), vitrifiye atık malzemelerin gaz salınımını research etmek için çift orifis sistemli bir STA 429 satın aldı.arcDr. Reinhard Odoj (1973 - 2009 Jülich Research Merkezi güvenlik ve reaktör teknolojisi direktörü) ve meslektaşı, bu uygulama alanı için yüksek sıcaklık MS bağlantısının optimizasyonuna önemli bir katkıda bulunmuştur. Hedeflerden biri sezyum, selenyum, tellür, rutenyum oksitler ve gümüş (radyoaktif atıklara benzer uçuculuğa sahip referans maddeler olarak) gibi metal buharlarının güvenilir bir şekilde tespit edilmesini sağlayacak bir gaz giriş sistemiydi. Yüksek sıcaklık MS bağlantısı, research merkezinden profesörlerle işbirliği içinde bu uygulama için önemli ölçüde optimize edildi. Çalışmalar, numune, gaz girişi ve MS-iyon kaynağı arasındaki mesafelerin büyük ölçüde azaltıldığı ve buna uygun olarak kısa bir fırına sahip metalden yapılmış bir "skimmer kuplajına" kadar birçok bireysel adımın tanımını içeren bir teze yol açtı.

Bu "enstitü çözümünün" NETZSCH adresinde ticari olarak üretilen bir skimmer bağlama sistemine aktarılması çok karmaşıktı.arcFırının yeniden tasarlanması ve farklı çalışma sıcaklıkları ve aralıkları için optimum Skimmer malzemelerin seçilmesi kilit noktalardan sadece birkaçıdır. Skimmers yüksek sıcaklığa dayanıklı metal, kuvars cam, alümina ve camsı karbondan yapılmıştır. Alümina ve cam karbonun daha sonra farklı sıcaklık aralıkları ve örnek atmosferleri için en çok yönlü ve pratik olduğu kanıtlanmıştır.

Cihaz geliştirme, NETZSCH adresindeki fırın ürün yelpazesinin -180°C'den 2400°C'ye kadar düşük sıcaklık aralığından genişlemesinden, vakum üretimi için güvenilir turbomoleküler pompaların kullanılmaya başlanmasından ve kompakt kaldırma cihazlarının tasarlanmasından yararlandı.

1985: Skimmer Gaz Giriş Sistemli Dünyanın İlk ve Benzersiz Yüksek Sıcaklık Kaplininin Tanıtımı

arcOrifis kuplajının yukarıda özetlenen Skimmer kuplajına daha da geliştirilmesine paralel olarak, Paderborn (Kapsamlı) Üniversitesi Kimya Bölümü'nde Prof. Dr. Antonius Kettrup liderliğinde STA 429 MS çift orifis kuplajı ile çevre, yakıt ve enerji araştırmaları için yeni bir mükemmellik merkezi geliştirilmiştir. Dr. Antonius Kettrup ve ekibiyle yapılan çok verimli işbirliği, research ekibinin Münih yakınlarındaki Neuherberg'e, o zamanlar GASS Research Çevre ve Sağlık Merkezi olarak bilinen yere taşınmasının ardından enstrümantal iyileştirmeler (giriş sisteminde otomatik basınç kontrolü) ve cihazların yeniden tasarlanmasıyla sonuçlanmıştır.arcÇevresel araştırmalar için (örneğin atık bertarafı, kirlenmiş topraklar), kütle spektrometreleri, FT-IR spektrometreleri ve GC-MS cihazlarını bağlama olanaklarına sahip bir large=örnek STA (170 cm³'e kadar örnek hacmi) Bavyera araştırmaarch fonu çerçevesinde NETZSCH tarafından inşa edilmiştir.

Ama bundan sonra ne olacak? Ne gibi yeni gelişmeler olacak? Önümüzdeki haftalarda daha fazlasını okuyun..