العينات الصعبة: حل لمراقبة المعالجة | استخدام أنظمة ألواح Kinexus التي يمكن التخلص منها

مقدمة

يحتوي نظام مقياس الانسياب الدوراني Kinexus من شركة NETZSCH على مجموعة من أنظمة الألواح التي تستخدم لمرة واحدة (الجدول 1) وكلها تعتمد على نفس التصميم المشترك (انظر الشكل 1)، لمختلف أنظمة التحكم في درجة الحرارة المختلفة المتاحة. وتعد هذه الأنظمة مثالية عندما يكون من المتوقع أن تعالج العينة/ تلتصق بقوة بنظام القياس، مما يجعل التنظيف القياسي شبه مستحيل. بالنسبة لهذه العينات الصعبة، يتيح تصميم Kinexus الفريد من نوعه إجراء قياسات روتينية بأقل قدر من النفايات المادية/التأثير البيئي وبتكلفة منخفضة مع وقت سريع لإجراء الاختبار.

ويتكون هذا النظام من عمود هندسي علوي جديد سريع التوصيل (غير قابل للتصرف) (الشكل 1، (1)) مع التعرف التلقائي/التكوين التلقائي واللوح السفلي (2)، وكلاهما يستخدمان لحمل الألواح المواجهة للعينات منخفضة السعر والقابلة للتصرف (4). تتوفر الألواح العلوية (3) في مجموعة متنوعة من الأحجام (عادةً من 10 مم إلى 40 مم، انظر الجدول 1) بكميات مختلفة حسب احتياجات الاختبار.

شفاط Kinexus النشط

يحتوي شفاط Kinexus النشط على تقنية فريدة من نوعها لمنع تكوين التدرجات الحرارية عبر العينة. بالنسبة للقياسات التي تكون فيها درجة الحرارة المطلقة هي المفتاح، ينبغي النظر في نظام غطاء المحرك النشط Kinexus.

1) نظام الألواح القابلة للاستخدام مرة واحدة Kinexus (KNX2155)

يوضح الجدول 1 والجدول 2 أنظمة الخراطيش المختلفة والألواح التي تستخدم لمرة واحدة المتوفرة لأجهزة قياس الانسيابية الدورانية Kinexus.


الجدول 1: توافق نظام اللوح القابل للتصرف
* حسب نظام التبريد الاختياري

نظام خرطوشة Kinexus

نطاق درجة الحرارة

اللوح (بلتيير)

-40 (-5)* إلى 200 درجة مئوية

اللوح (بلتيير)، متغير E

-40 (-5)* إلى 150 درجة مئوية

غطاء نشط (بلتيير)

-40 (-5)* إلى 200 درجة مئوية

الغطاء النشط (بلتيير)، متغير E

-40 (-5)* إلى 150 درجة مئوية

صفيحة HTC

0 (محيط)* إلى 350 درجة مئوية


الجدول 2: المواد الاستهلاكية الشائعة للصفائح التي تستخدم لمرة واحدة
* للحصول على التفاصيل، يرجى الاطلاع على كتيبات ملحقات Kinexus

المواد الاستهلاكية للألواح التي تستخدم لمرة واحدة

المواد

أطقم الألواح التي تستخدم لمرة واحدة (العلوية والسفلية)

طقم 40 مم

الجزء العلوي من الألومنيوم والجزء السفلي من الفولاذ المقاوم للصدأ

طقم 40 مم

طقم علوي وسفلي من الفولاذ المقاوم للصدأ

طقم 25 مم

الجزء العلوي من الألومنيوم والجزء السفلي من الفولاذ المقاوم للصدأ

طقم 25 مم

علوي وسفلي من الفولاذ المقاوم للصدأ

صفيحة سفلية يمكن التخلص منها فقط
صفيحة سفلية يمكن التخلص منها

الفولاذ المقاوم للصدأ

ألواح علوية وسفلية يمكن التخلص منها فقط
40 مم

ألومنيوم

25 مم

ألومنيوم

12 مم

ألومنيوم

10 مم

ألومنيوم

rSpace لـ Kinexus برنامج الريولوجيا لتوجيه من خلال القياسات

يتبع rSpace نهجًا فريدًا موجهًا لقياسات الريولوجيا مع طرق اختبار تسمى التسلسلات.

2) متضمنة كمعيار قياسي، تسلسلات الألواح التي تستخدم لمرة واحدة للاستخدام الموجه

يتم توفير المئات من التسلسلات التي تم تكوينها مسبقًا مع rSpace للمستخدمين لاستخدامها وتعديلها لتلبية احتياجاتهم الخاصة. ويشمل ذلك تسلسلات لمعالجة العينات التي تبدأ كيميائيًا* (على سبيل المثال، أنظمة الإيبكسوي ثنائية الأجزاء) أو حراريًا** (على سبيل المثال، المواد الصلبة الحرارية). يتم تضمين "مؤقت حدث" مخصص بحيث يتم توقيت جميع العينات التي يتم البدء فيها بوسائل خارجية (على سبيل المثال خلط الإيبوكسي ثنائي الأجزاء) (لإجراء مقارنات دقيقة للعينات المختلفة) إلى الوقت الحرج عند خلط العينة (انظر الشكل 3).

ترشد جميع تسلسلات الألواح التي تستخدم لمرة واحدة المستخدم خطوة بخطوة حول كيفية تجميع وتركيب واستخدام وإزالة أنظمة الألواح التي تستخدم لمرة واحدة (الشكل 4). وبالطبع، هذا كله مع مرونة rSpace القياسية المتمثلة في إمكانية تخصيصها لكل متطلبات اختبار محددة.

يتم أيضًا تضمين تسلسلات التصميم، المسمى "عينة_" لتحميل (Sample_0026) وتفريغ (Sample_0027) الألواح التي تستخدم لمرة واحدة وعينة المعالجة بشكل منفصل، أو لاستخدامها ليتم استيرادها في تسلسل القياس المخصص الخاص بك.

* في برنامج Kinexus rSpace rSolution_0030
** في برنامج Kinexus rSpace rSolution_0301

3) تضمين التحكم في "وقت الحدث" للعميل لوقت بدء التفاعل

نصيحة الاستخدام

اعتمادًا على خصائص العينة المحددة، من الممكن أحيانًا إزالة (تقشير) نظام اللوح السفلي المرن مع العينة لتمكين إعادة استخدام اللوح العلوي القابل للاستخدام لمرة واحدة.

4) دليل تسلسلات Kinexus من خلال استخدام الألواح التي تستخدم لمرة واحدة

نصيحة الاستخدام

بالنسبة للعينات التي لديها ميل كبير للانكماش، يُنصح بوضع قطرة من السائل (ماء لدرجات الحرارة المنخفضة، وزيت لدرجات الحرارة المرتفعة) بين محول اللوح السفلي واللوح السفلي القابل للتصرف. هذا يزيد من صلابة النظام.

زاوية الطور

زاوية الطور هي مقياس نسبي للخصائص اللزوجة والمرونة للمادة. وهي تتراوح من 0 درجة لمادة مرنة بالكامل إلى 90 درجة لمادة لزجة بالكامل. ويمكن اعتبارها "درجة السيولة".

ملامح المعالجة المقاسة بقياس الانسيابية

وتظهر في الشكل 5 ملامح المعالجة النموذجية لعينتين مختلفتين تم قياسهما باستخدام نظام اللوح القابل للتصرف باستخدام ذبذبة تردد واحد. وتتمثل الخصائص النموذجية في أن زاوية الطور (المنحنى الأخضر) تبدأ مرتفعة (أي لزوجة/مثل السائل)، ثم تنخفض (أي أكثر مرونة/مثل) مع استمرار المعالجة. وفي الوقت نفسه، يزداد معامل المواد (المعقد) (كما هو مبين في مزيج المعامل المرن واللزج) مع ازدياد "صلابة" العينة.

يمكن رصد ذلك أيضًا باستخدام المعامل المرن (G'، الرموز الحمراء) والمعامل اللزج (G'، الرموز الزرقاء) حيث يميل كلاهما إلى الزيادة مع تقدم المعالجة، مع هيمنة المعامل اللزج في البداية (كما لو كان أكثر سيولة، زاوية الطور >45 درجة) ثم "نقطة تقاطع" حيث يكون المعامل اللزج = المعامل المرن (بسبب زاوية الطور = 45 درجة) والتي يمكن الإشارة إليها أيضًا باسم "نقطة الهلام" حتى يهيمن المعامل المرن في النهاية على المعامل اللزج. اعتمادًا على المادة، قد تشير الهضبة في منحنى زاوية الطور و/أو المعامل إلى المعالجة النهائية. عند هذه النقطة، قد يكون التوصيف البديل (مثل DMA، مع جهاز NETZSCH DMA 242 Artemis) أكثر ملاءمة؛ حيث تم تصميم نظام اللوحة القابلة للاستخدام مرة واحدة لمراقبة تطور المعالجة.

5) مثال على بيانات المعالجة لعينتين مختلفتين

1 هناك تعريفات متعددة لنقطة الهلام. وهناك تعريف بسيط وملائم (كما هو مفصل في ASTM 4473) حيث G' = G'' (أي زاوية الطور = 45 درجة) ولكن هذا يتغير تبعاً للتردد المطبق للذبذبة. تم تفصيل تعريف أكثر تفصيلاً للانتقال من الصلب إلى الهلام الصلب من قبل وينتر وشامبون (شامبون، 1987) على أنها النقطة التي تكون فيها زاوية الطور مستقلة عن التردد (بدلاً من 45 درجة).

أثناء عمليات المعالجة، يمكن أن تتغير بعض المواد في الحجم، إما التمدد أو الانكماش، وهو ما يمكن رصده أيضًا على Kinexus أثناء اختبار المعالجة نفسه. غالبًا ما تكون هذه التغييرات غير مرغوب فيها. ومع ذلك، في بعض الأحيان (اعتمادًا على الاستخدام النهائي) يمكن أن يوفر ذلك معلومات مفيدة عن العملية، مثل تمدد العينة في تجويف مطلوب من المادة اللاصقة ملئه، أو تجنب الانكماش الذي يمكن أن يضع ضغوطًا فورية وغير مرغوب فيها على الرابطة. بالنسبة لأي من هذه السيناريوهات، فإن Kinexus متاح لكمية هذا التغيير. إما عن طريق تثبيت الفجوة ومراقبة التغيرات في "القوة الطبيعية" (القوة المحورية؛ القيمة الموجبة تكون لأعلى، والسالبة لأسفل) للإشارة إلى "ميل" المادة إلى الرغبة في تغيير الحجم، أو الحفاظ عليها.

تحكم متقدم في الاختبار: مشغلات rSpace

يتمتع برنامج Kinexus rSpace بتحكم متقدم في قياسات القوة العادية باستخدام نظام "المشغّل". وهذا يعني، حتى أثناء القياس، أن التحكم في التسلسل يمكن أن يتغير مع استيفاء شرط الزناد، وبالتالي "تشغيل" إجراء مختلف، على سبيل المثال. يوضح الشكل 6 مثالًا نموذجيًا لكيفية عمل نظام الزناد لمادة المعالجة التي تكون في البداية "مهيمن عليها لزوجة" (أي سائل لزج مرن، وبالتالي ميل للتدفق). على هذا النحو، ستدفع (تتدفق) قوة عمودية أولية مطبقة العينة خارج فجوة القياس. في حالة اللزوجة هذه، ستتدفق العينة حيث لا يمكن تطبيق قوة عمودية إلى الخارج لأن العينة ستتشوه (للاسترخاء) بدلاً من ذلك (ومن ثم لا يوجد تغيير صافٍ في القوة العمودية). على هذا النحو، يبدأ التسلسل في قياس الفجوة الثابتة، "ويبدأ "التحكم في القوة العادية (أي الفجوة المتغيرة) بمجرد أن تكون العينة عالية جدًا في المعامل، وبالتالي لا يعود من المحتمل أن تكون مهيمنة لزوجة مما يتيح للعينة التمدد أو الانكماش على الأرجح.

يتوفر المزيد من التحكم المرن والمفصّل حسب الطلب، مع نظام الزناد الفريد والمرن المزود مع rSpace؛ حيث يتوفر معظم متغيرات الجهاز ليتم تشغيلها.

يحتفظ نظام صفيحة Kinexus القابلة للاستخدام لمرة واحدة بالتوافق للاستخدام مع أنظمة مصيدة المذيبات Kinexus:

  • غطاء مصيدة المذيبات السلبي Kinexus لخراطيش الألواح والأسطوانات القياسية فقط، مصنوع من الفولاذ المقاوم للصدأ
  • غطاء مصيدة المذيبات النشط Kinexus لخرطوشة الغطاء النشط فقط، مصنوع من الفولاذ المقاوم للصدأ
6) التحكم في الزناد لتغيير ظروف القياس أثناء التسلسل

Literature

  1. [1]
    Chambon, F. A. (1987). Linear viscoelasticity at the gelpoint of a crosslinking PDMS with imbalanced stoichiometry.Journal of Rheology 31.8, 683-697.