| Published: 

困難な試料:硬化をモニターするソリューション|Kinexusディスポーザブルプレートシステムを使用して

はじめに

NETZSCH Kinexus回転型レオメーターシステムには、さまざまな温度制御 システムに対応するため、すべて同じ共通設計 (図1参照) に基づくディスポーサブルプレートシステム (表1) が用意されています。これらのシステムは、試料が測定システムに強く硬化/付着することが予想され、標準的な洗浄が不可能な場合に最適です。このような困難な試料に対しても、Kinexus独自の設計により、材料廃棄物や環境への影響を最小限に抑え、低コストで迅速な測定が可能です。

このシステムは、自動認識/構成を備えた新しいクイックコネクト(非使い捨て)上部形状シャフト(図1の(1))と下部プレート(2)で構成され、これらはいずれも低価格で使い捨ての試料対向プレート(4)を確実に保持するために使用されます。上部プレート(3)は、検査ニーズに応じて様々なサイズ(一般的に10mmから40mm、表1参照)を様々な数量で用意しています。

Kinexus アクティブフード

Kinexusアクティブフードは、試料全体に熱勾配が形成されるのを防ぐ独自のテクノロジーを搭載しています。絶対温度が重要な測定には、Kinexusアクティブフードシステムをご検討ください。

Kinexus KNX2155 使い捨てプレートシステム構成部品(ハンドル、ラボ用各種ステンレスプレートなど)。
1) Kinexus使い捨てプレートシステム (KNX2155)

表1および表2に、Kinexus回転型レオメーターで使用可能な各種カートリッジシステムとディスポーザブルプレートを示します。


表1:使い捨てプレートシステムの互換性

Kinexusカートリッジシステム

温度範囲

プレート(ペルチェ)

-40°C~200°C

アクティブフード(ペルチェ)

-40°C~200°C

HTCプライム

5°C~450°C

アクティブフードプライム(ペルチェ)

-45°C~225°C


表2:一般的な使い捨てプレート消耗品

使い捨てプレート消耗品

材質

使い捨てプレートセット(上下)

40mmセット

上部アルミ、下部ステンレス

40mmセット

ステンレス上下

25mmセット

アルミアッパー、ステンレスロア

25mmセット

ステンレス製上下

使い捨て下プレートのみ
使い捨て下プレート

ステンレス製

使い捨て上部プレートのみ
40 mm

アルミニウム

25 mm

アルミニウム

12 mm

アルミニウム

10 mm

アルミニウム

* 詳細については、Kinexusアクセサリーのパンフレットをご覧ください。

rSpace Kinexus用:測定をガイドするレオロジーソフトウェア

rSpace は、シーケンスと呼ばれるテスト方法を用いたレオロジー測定に独自のガイド付きアプローチを採用しています。

rSpace 、試料のロードとアンロードが可能なソフトウェア。
2) 標準装備、ガイド用使い捨てプレートシーケンス

rSpace 、何百もの設定済みシーケンスが提供され、ユーザーは各自のニーズに合わせて使用・編集することができます。これには、化学的*に開始される試料(例:2液エポキシ系)または熱的**に開始される試料(例:熱硬化性樹脂)の硬化用シーケンスが含まれます。カスタム "イベントタイマー "は、外部手段(例えば2液エポキシの混合)により開始される試料が、試料が混合される臨界時間まで(異なる試料の正確な比較のために)すべて計時されるように含まれています(図3参照)。

すべてのディスポーザブルプレートシークエンスは、ディスポーザブルプレートシステムの組み立て方、取り付け方、使用方法、取り外し方をステップごとにガイドしています(図4)。もちろん、これはすべて、標準rSpace 、特定の検査要件ごとにカスタマイズできるという柔軟性を備えている。

Sample_」と表示されたデザインシーケンスには、使い捨てプレートと硬化試料を個別にロード(Sample_0026)およびアンロード(Sample_0027)するためのもの、または独自のカスタム測定シーケンスにインポートして使用するためのものも含まれています。

* KinexusrSpace ソフトウェアで rSolution_0030
** KinexusrSpace ソフトウェア rSolution_0301 を使用。

試料を正確に計量するデジタルスケール。鮮明なディスプレイと測定コントロール用ボタンを装備。
3) 反応が始まるまでの時間 "Event time "のコントロールを含む。

使用のヒント

試料の特性によっては、フレキシブルな下部プレートシステムを試料と一緒に取り外して(剥がして)、ディスポーザブル上部プレートを再利用できる場合があります。

Kinexus用の使い捨てロアプレートとアッパープレートの組み立てと固定方法をステップごとに説明。
4) Kinexusシーケンスによる使い捨てプレートの使用ガイド

使用上のヒント

large 収縮傾向のある試料には、下部プレートアダプター とディスポーザブル下部プレートの間に液体(低温の場合は水、 高温の場合は油)を一滴垂らすことをお勧めします。これにより、システムの剛性がさらに高まります。

位相角

位相角は、材料の粘性と弾性特性の相対的な尺度です。完全な弾性材料の0°から完全な粘性材料の90°までの範囲です。これは「流動性の度合い」と考えることができます。

レオメーターで測定した硬化プロファイル

使い捨てプレートシステムで測定した2つの異なる試料の一般的な硬化プロファイルを、単一周波数の振動を用いて図5に示す。一般的な特性は、位相角(緑色の曲線)が高く始まり(すなわち粘性/液体のような)、硬化が進むにつれて低くなる(すなわち弾性/液体のような)ことである。同時に、(弾性率および粘性弾性率の組み合わせで示される)材料(複素)弾性率は、試料が「硬く」なるにつれて増加します。

これは、弾性率(G'、赤色記号)と粘性率(G''、青色記号)でもモニターすることができ、両者とも硬化が進むにつれて増加する傾向があります。最初は粘性率が支配的(より液体的、位相角 45°以上)であり、次に「クロスオーバーポイント(交差点)」と呼ばれる粘性率 = 弾性率(位相角 = 45°のため)となり、最終的には弾性率が粘性率を支配するようになります。材料によっては、位相角と弾性率の曲線のプラトーが最終的な硬化を示すことがあります。この時点では、別の特性評価(DMAなど、NETZSCH DMA 242 Artemis)がより適している。使い捨てプレートシステムは、硬化の進行をモニターするように設計されている。

2つの試料のせん断弾性率データを示す硬化解析グラフ。クロスオーバーポイントと相対的な粘弾性特性を示す。
5) 2つの異なる試料の硬化データ例

1ゲルポイントの定義は複数ある。単純で便利なもの(ASTM 4473に詳述)は、G'=G''(すなわち、位相角=45°)であるが、これは振動の印加周波数によって変化する。ゾル-ゲル相転移のより詳細な定義は、Winter & Chambon (Chambon, 1987)により、位相角が周波数に依存しない点(45°ではない)として詳述されている。

硬化プロセス中、材料によっては膨張や収縮によって体積が変化することがあり、同じ硬化試験中にKinexusでモニターすることもできます。多くの場合、こうした変化は望ましくないものです。しかし、時には(最終用途によっては)、接着剤が充填する必要のある空洞で試料が膨張したり、接着に即座に不要な応力をかける可能性のある収縮を避けるなど、プロセスに関する有益な情報を提供することもあります。

これらのシナリオのいずれにおいても、Kinexusはこの変化を測定することができます。ギャップを固定し、「法線力」(軸方向の力、正の値は上昇、負の値は下降)の変化をモニターすることで、材料が体積を変化させようとする「傾向」を示すか、または維持することができます。

高度なテストコントロール: rSpace トリガー

KinexusrSpace ソフトウェアは、「トリガー」システムを使用することで、通常の力計測を高度に制御します。つまり、測定中であっても、トリガー条件を満たすことでシーケンスの制御を変更することができ、その結果、例えば異なるアクションを「トリガー」することができます。

図6は、最初に「粘性支配的」(すなわち、粘弾性液体であるため流動する傾向がある)である硬化材料に対して、トリガーシステムがどのように機能するかの一般的な例を示している。そのため、最初に加えられる法線力は、試料を測定ギャップから押し出す(流動させる)ことになります。この粘性状態では、試料は外向きに力を加えることができず、代わりに変形(緩和)するだけなので、試料は流れることになる(したがって、法線力は正味変化しない)。そのため、このシーケンスは固定ギャップ測定から始まり、試料の粘性弾性率が高くなりすぎて粘性支配がなくなり、試料が膨張または収縮しやすくなると、法線力制御(すなわち可変ギャップ)に「トリガー」されます。

rSpace に付属のユニークでフレキシブルなトリガーシステムにより、さらに特注のフレキシブルな制御が可能です。Kinexusディスポーザブルプレートシステムは、Kinexusソルベントトラップシステムとの互換性を保ちます:

  • Kinexus パッシブソルベントトラップカバー 標準プレートおよびシリンダーカートリッジ専用、ステンレス製。
  • Kinexusアクティブソルベントトラップカバー、アクティブフードカートリッジ専用、ステンレス製
データ解析ツールでトリガー設定を変更し、測定条件や発振周波数のパラメーターを調整する。
6) シーケンス中に測定条件を変更するトリガー制御

Literature

  1. [1]
    Chambon, F. A. (1987).不均衡な化学量論を持つ架橋PDMSのゲル点における線形粘弾性Journal of Rheology 31.8, 683-697.
AI Overview
An error occurred. Please try again.