Inleiding
Het Kinexus rotationeel reometersysteem van NETZSCH heeft een reeks wegwerpplaatsystemen (Tabel 1) die allemaal gebaseerd zijn op hetzelfde gemeenschappelijke ontwerp (zie Figuur 1), voor de verschillende beschikbare temperatuurregelsystemen. Deze zijn perfect voor als het monster naar verwachting sterk zal uitharden/hechten aan het meetsysteem, waardoor standaardreiniging vrijwel onmogelijk is. Voor deze uitdagende monsters maakt het unieke Kinexus-ontwerp routinemetingen mogelijk met minimale materiaalverspilling/impact op het milieu en lage kosten met een snelle doorlooptijd van de test.
Dit systeem bestaat uit een nieuwe snel aan te sluiten (niet-wegwerpbare) bovenste geometrische as (afbeelding 1, (1)) met automatische herkenning/configuratie en een onderste plaat (2), die beide gebruikt worden om de goedkope en wegwerpbare monsterplaten (4) stevig vast te houden. De bovenste platen (3) zijn verkrijgbaar in verschillende maten (meestal van 10 mm tot 40 mm, zie Tabel 1) in verschillende hoeveelheden, afhankelijk van de testbehoeften.
Kinexus actieve kap
De Kinexus actieve kap bevat een unieke technologie om de vorming van thermische gradiënten over het monster te voorkomen. Voor metingen waarbij de absolute temperatuur van groot belang is, moet het actieve afzuigkapsysteem van Kinexus worden overwogen.
Tabel 1 en Tabel 2 tonen de verschillende cartridgesystemen en wegwerpplaten die verkrijgbaar zijn voor de Kinexus rotatierheometers.
Tabel 1: Compatibiliteit wegwerpplaatsysteem
| Kinexus-patroonsysteem | Temperatuurbereik | |
| Plaat (Peltier) | -40°C tot 200°C | |
| Actieve kap (Peltier) | -40 °C tot 200 °C | |
| HTC Prime | 5 °C tot 450 °C | |
| Actieve kap prime (Peltier) | -45 tot 225°C | |
Tabel 2: Gangbare verbruiksartikelen voor wegwerpplaten
| Verbruiksartikelen voor wegwerpplaten | Materiaal | |
| Wegwerpplaat sets (boven en onder) | ||
| set van 40 mm | Aluminium boven, roestvrij staal onder | |
| 40 mm set | Roestvrijstalen boven- en onderkant | |
| 25-mm set | Aluminium bovenkant, roestvrij stalen onderkant | |
| 25 mm | Roestvrijstalen boven- en onderkant | |
| Alleen wegwerpbare onderplaat | ||
| Wegwerp onderplaat | Roestvrij staal | |
| Alleen wegwerp bovenplaten | ||
| 40 mm | Aluminium | |
| 25 mm | Aluminium | |
| 12 mm | Aluminium | |
| 10 mm | Aluminium | |
* Zie voor meer informatie de Kinexus accessoirebrochures
rSpace voor Kinexus: Reologiesoftware als leidraad voor de metingen
rSpace hanteert een unieke geleide benadering van reologiemetingen met testmethoden die sequenties worden genoemd.
Er worden honderden vooraf geconfigureerde sequenties meegeleverd met rSpace die gebruikers kunnen gebruiken en bewerken voor hun eigen specifieke behoeften. Dit omvat reeksen voor het uitharden van preparaten die chemisch* geïnitieerd zijn (bijv. epoxysystemen uit twee delen) of thermisch** geïnitieerd zijn (bijv. thermoharders). Een aangepaste "gebeurtenistimer" is inbegrepen zodat monsters die door een extern middel geïnitieerd worden (bijvoorbeeld het mengen van een tweedelige epoxy) allemaal getimed worden (voor nauwkeurige vergelijkingen van verschillende monsters) tot het kritieke moment waarop het monster gemengd wordt (zie afbeelding 3).
Alle wegwerpplaatsequenties begeleiden de gebruiker stap voor stap bij het samenstellen, monteren, gebruiken en verwijderen van de wegwerpplaatsystemen (afbeelding 4). Natuurlijk is dit alles met de standaardflexibiliteit van rSpace die voor elke specifieke testbehoefte kan worden aangepast.
Er zijn ook ontwerpreeksen met het label "Sample_" opgenomen om de wegwerpplaten en het uithardingsmonster afzonderlijk te laden (Sample_0026) en te ontladen (Sample_0027), of om te importeren in uw eigen aangepaste meetreeks.
* in Kinexus rSpace software rSolution_0030
** in Kinexus rSpace software rSolution_0301
Gebruikstip
Afhankelijk van de specifieke eigenschappen van het monster is het soms mogelijk om het flexibele onderste platensysteem samen met het monster te verwijderen (afpellen) zodat de bovenste wegwerpbare plaat opnieuw gebruikt kan worden.
Gebruikstip
Voor monsters die de neiging hebben om te krimpen ( large ), is het aan te raden om een druppel vloeistof (water voor lagere temperaturen, olie voor hogere temperaturen) tussen de onderplaatadapter en de wegwerponderplaat te plaatsen. Dit verhoogt de stijfheid van het systeem nog meer.
Fasehoek
De fasehoek is een relatieve maat voor de viskeuze en elastische eigenschappen van een materiaal. Hij varieert van 0° voor een volledig elastisch materiaal tot 90° voor een volledig viskeus materiaal. Het kan worden beschouwd als de "mate van vloeibaarheid".
Uithardingsprofielen gemeten met reometrie
Typische uithardingsprofielen van twee verschillende monsters, gemeten met het wegwerpplaatjessysteem, worden getoond in afbeelding 5 met een enkele oscillatiefrequentie. Typische eigenschappen zijn dat de fasehoek (groene curve) hoog begint (d.w.z. viskeus/vloeistofachtig) en dan afneemt (d.w.z. elastischer/achtiger) naarmate de uitharding vordert. Tegelijkertijd neemt de (complexe) materiaalmodulus (zoals aangegeven door de combinatie van elastische en Viskeuze modulusDe complexe modulus (viskeuze component), verliesmodulus of G'', is het "imaginaire" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze viskeuze component geeft de vloeistofachtige, of uit fase, respons van het te meten monster aan. viskeuze modulus) toe naarmate het monster "stijver" wordt.
Dit kan ook worden gecontroleerd met de elastische (G', rode symbolen) en viskeuze (G'', blauwe symbolen) modulus waar ze beide de neiging hebben om toe te nemen naarmate de uitharding vordert, waarbij aanvankelijk de Viskeuze modulusDe complexe modulus (viskeuze component), verliesmodulus of G'', is het "imaginaire" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze viskeuze component geeft de vloeistofachtige, of uit fase, respons van het te meten monster aan. viskeuze modulus overheerst (als meer vloeistofachtig, fasehoek >45°) dan een "cross-over punt" waar de Viskeuze modulusDe complexe modulus (viskeuze component), verliesmodulus of G'', is het "imaginaire" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze viskeuze component geeft de vloeistofachtige, of uit fase, respons van het te meten monster aan. viskeuze modulus = Elastische modulusDe complexe modulus (elastische component), opslagmodulus of G', is het "echte" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze elastische component geeft de respons van het te meten monster op een vaste stof of in fase aan. elastische modulus (als gevolg van de fasehoek = 45°) die ook kan worden aangeduid als een "gel punt"1, totdat uiteindelijk de Elastische modulusDe complexe modulus (elastische component), opslagmodulus of G', is het "echte" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze elastische component geeft de respons van het te meten monster op een vaste stof of in fase aan. elastische modulus overheerst over de Viskeuze modulusDe complexe modulus (viskeuze component), verliesmodulus of G'', is het "imaginaire" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze viskeuze component geeft de vloeistofachtige, of uit fase, respons van het te meten monster aan. viskeuze modulus. Afhankelijk van het materiaal kan een plateau in de curve van de fasehoek en/of de moduli de definitieve uitharding aangeven. Op dit punt zouden alternatieve karakteriseringen (zoals DMA, met de NETZSCH DMA 242 Artemis) geschikter zijn; het wegwerpplaatjessysteem is ontworpen om het verloop van de uitharding te volgen.
1 Er zijn meerdere definities van het gelpunt. Een eenvoudige handige definitie (zoals gedetailleerd in ASTM 4473) is waar G' = G'' (d.w.z. fasehoek = 45°) maar dit zou veranderen afhankelijk van de toegepaste frequentie van de oscillatie. Een meer gedetailleerde definitie van de sol-gel overgang wordt beschreven door Winter & Chambon (Chambon, 1987) als het punt waar de fasehoek onafhankelijk is van de frequentie (in plaats van 45°).
Tijdens uithardingsprocessen kunnen sommige materialen van volume veranderen, ofwel uitzetten of krimpen, wat ook op Kinexus gevolgd kan worden tijdens dezelfde uithardingstest. Vaak zijn deze veranderingen ongewenst. Soms (afhankelijk van het eindgebruik) kan dit echter nuttige informatie geven over het proces, zoals het uitzetten van een monster in een holte die de lijm moet vullen, of het voorkomen van krimp die onmiddellijke en ongewenste spanningen op een verbinding kan zetten.
Voor elk van deze scenario's is Kinexus beschikbaar om deze verandering te kwantificeren. Ofwel door de opening te fixeren en de veranderingen in "normaalkracht" (axiale kracht; positieve waarde is omhoog, negatieve omlaag) te controleren om de "neiging" van een materiaal aan te geven om van volume te willen veranderen, of te handhaven.
Geavanceerde testbesturing: rSpace Triggers
De Kinexus rSpace software heeft geavanceerde controle over normale krachtmetingen door gebruik te maken van het "Trigger" systeem. Dit betekent dat zelfs tijdens een meting de besturing van de reeks kan veranderen als aan de triggervoorwaarde wordt voldaan, waardoor bijvoorbeeld een andere actie "getriggerd" wordt.
Figuur 6 toont een typisch voorbeeld van hoe het triggersysteem werkt voor een uithardingsmateriaal dat aanvankelijk "viskeus gedomineerd" is (d.w.z. een visco-elastische vloeistof, dus de neiging om te stromen). Als zodanig zou een aanvankelijk toegepaste normaalkracht het monster uit de meetopening duwen (stromen). In deze viskeuze toestand zal het monster stromen omdat er geen buitenwaartse kracht kan worden uitgeoefend omdat het monster anders zal vervormen (ontspannen) (vandaar geen nettoverandering in normaalkracht). De reeks begint dus met een meting met een vaste spleet en "activeert" de controle van de normale kracht (d.w.z. variabele spleet) zodra het monster een te hoge modulus heeft en dus niet langer viskeus gedomineerd wordt, waardoor het monster kan uitzetten of inkrimpen.
Verdere op maat gemaakte en flexibele controle is beschikbaar met dit unieke en flexibele triggersysteem dat geleverd wordt met rSpace; de meeste instrumentvariabelen kunnen geactiveerd worden. Het Kinexus wegwerpplaatsysteem blijft compatibel met de Kinexus solventtanksystemen:
- Kinexus passief solventvaldeksel voor alleen standaard plaat- en cilinderpatronen, gemaakt van roestvrij staal.
- Kinexus actieve solventvaldeksel alleen voor actieve kapcartridge, gemaakt van roestvrij staal
