Bevezetés
A NETZSCH Kinexus rotációs reométer rendszere többféle eldobható lemezes rendszerrel rendelkezik (1. táblázat), amelyek mindegyike ugyanazon a közös kialakításon alapul (lásd az 1. ábrát), a rendelkezésre álló különböző hőmérséklet-szabályozó rendszerekhez. Ezek tökéletesen alkalmasak arra az esetre, ha a minta várhatóan erősen megkeményedik/megtapad a mérőrendszeren, ami a szokásos tisztítást szinte lehetetlenné teszi. Az ilyen kihívást jelentő minták esetében az egyedi Kinexus kialakítás lehetővé teszi a rutinszerű méréseket minimális anyaghulladékkal/környezetterheléssel és alacsony költséggel, gyors vizsgálati átfutási idővel.
Ez a rendszer egy új, gyorscsatlakozású (nem eldobható) felső geometriai tengelyből (1. ábra, (1)), automatikus felismeréssel/konfigurációval és egy alsó lemezből (2) áll, amelyek mindkettő az olcsó és eldobható mintafelületű lemezek (4) biztonságos rögzítésére szolgál. A felső lemezek (3) különböző méretekben (jellemzően 10 mm és 40 mm között, lásd az 1. táblázatot), a vizsgálati igényektől függően különböző mennyiségben állnak rendelkezésre.
Kinexus Active Hood
A Kinexus aktív motorháztető egyedülálló technológiát tartalmaz a mintán keresztüli hőgradiensek kialakulásának megakadályozására. Az olyan méréseknél, ahol az abszolút hőmérséklet kulcsfontosságú, a Kinexus aktív motorháztető rendszerét kell megfontolni.
Az 1. és 2. táblázat a Kinexus rotációs reométerekhez kapható különböző patronrendszereket és eldobható lemezeket mutatja be.
1. táblázat: Az eldobható tányérrendszer kompatibilitása
| Kinexus kazettás rendszer | Hőmérséklet-tartomány | |
| Lemez (Peltier) | -40°C és 200°C között | |
| Aktív motorháztető (Peltier) | -40°C és 200°C között | |
| HTC Prime | 5°C és 450°C között | |
| Aktív motorháztető prime (Peltier) | -45°C és 225°C között | |
Táblázat: Gyakori eldobható tányér fogyóeszközök
| Eldobható tányér fogyóeszközök | Anyag | |
| Eldobható tányérkészletek (felső és alsó) | ||
| 40 mm-es készlet | Felső alumínium, alsó rozsdamentes acél | |
| 40 mm-es készlet | Rozsdamentes acél felső és alsó | |
| 25 mm-es készlet | Alumínium felső, rozsdamentes acél alsó | |
| 25 mm-es készlet | Rozsdamentes acél felső és alsó | |
| Csak eldobható alsó lemez | ||
| Egyszer használatos alsó lemez | Rozsdamentes acél | |
| Csak eldobható felső lemezek | ||
| 40 mm | Alumínium | |
| 25 mm | Alumínium | |
| 12 mm | Alumínium | |
| 10 mm | Alumínium | |
* A részletekért lásd a Kinexus tartozékokról szóló brosúrákat
rSpace a Kinexus esetében: Kinexus: Rheology Software to Guide through the Measurements
rSpace egyedi irányított megközelítést alkalmaz a reológiai mérésekhez a vizsgálati módszereket szekvenciáknak nevezik.
A rSpace több száz előre konfigurált szekvenciát tartalmaz, amelyeket a felhasználók saját igényeiknek megfelelően használhatnak és szerkeszthetnek. Ez magában foglalja a kémiailag* (pl. kétkomponensű epxoy rendszerek) vagy termikusan** (pl. hőre keményedő anyagok) indított minták keményítéséhez szükséges szekvenciákat. Egy egyéni "eseményidőzítő" is szerepel, így a külső eszközzel kezdeményezett minták (például egy kétkomponensű epoxi keverése) mindegyike (a különböző minták pontos összehasonlítása érdekében) a minta keverésének kritikus időpontjáig van időzítve (lásd a 3. ábrát).
Minden eldobható lemezsorozat lépésről lépésre vezeti a felhasználót az eldobható lemezrendszerek összeszerelésének, felszerelésének, használatának és eltávolításának módjában (4. ábra). Természetesen mindez a rSpace szabványos rugalmasságával, amely minden egyedi vizsgálati követelményhez testre szabható.
A "Sample_" feliratú tervezési szekvenciák az eldobható lemezek és a gyógyító minta külön-külön történő betöltéséhez (Sample_0026) és eltávolításához (Sample_0027), illetve a saját egyedi mérési szekvenciába történő importáláshoz is tartalmazzák.
* a Kinexus rSpace szoftverben rSolution_0030
** a Kinexus rSpace szoftverben rSolution_0301
Felhasználási tipp
Az adott minta tulajdonságaitól függően néha lehetséges a rugalmas alsó lemezrendszer eltávolítása (lehúzása) a mintával együtt, hogy az eldobható felső lemez újra felhasználható legyen.
Felhasználási tipp
A large zsugorodásra hajlamos minták esetében ajánlatos egy csepp folyadékot (alacsonyabb hőmérséklet esetén vizet, magasabb hőmérséklet esetén olajat) helyezni az alsó lemezadapter és az eldobható alsó lemez közé. Ez tovább növeli a rendszer merevségét.
Fázisszög
A fázisszög egy anyag viszkózus és rugalmas tulajdonságainak relatív mérőszáma. A teljesen rugalmas anyag esetében 0°-tól a teljesen viszkózus anyag esetében 90°-ig terjed. Ez tekinthető a "folyékonyság fokának".
Reometriával mért keményedési profilok
Az 5. ábra két különböző minta tipikus, az eldobható lemezes rendszerrel mért keményedési profiljait mutatja be egyetlen frekvenciás RezgésA rezgés mechanikai folyamatát rezgésnek nevezzük. A rezgés olyan mechanikai jelenség, amelynek során egy egyensúlyi pont körül rezgések lépnek fel. A rezgés sok esetben nem kívánatos, energiát pazarol és nem kívánt hangot kelt. Például a motorok, villanymotorok vagy bármilyen működő mechanikus eszköz rezgő mozgása jellemzően nemkívánatos. Az ilyen rezgéseket a forgó alkatrészek kiegyensúlyozatlansága, az egyenetlen súrlódás vagy a fogaskerekek fogazása okozhatja. A gondos tervezés általában minimalizálja a nem kívánt rezgéseket.rezgés alkalmazásával. Jellemző tulajdonságok, hogy a fázisszög (zöld görbe) magasan kezdődik (azaz viszkózus/folyadékszerű), majd a keményedés előrehaladtával csökken (azaz rugalmasabbá válik). Ezzel egyidejűleg az anyag (komplex) modulusa (amit a rugalmas és Viszkózus modulusA komplex modulus (viszkózus komponens), a veszteségmodulus vagy G'' a minták "képzeletbeli" része a teljes komplex modulus. Ez a viszkózus komponens jelzi a mérendő minta folyadékszerű vagy fázison kívüli válaszát. viszkózus modulus kombinációja jelez) nő, ahogy a minta "merevebbé" válik.
Ez a rugalmas (G', piros szimbólumok) és viszkózus (G'', kék szimbólumok) modulusokkal is nyomon követhető, ahol mindkettő a keményedés előrehaladtával növekszik, kezdetben a Viszkózus modulusA komplex modulus (viszkózus komponens), a veszteségmodulus vagy G'' a minták "képzeletbeli" része a teljes komplex modulus. Ez a viszkózus komponens jelzi a mérendő minta folyadékszerű vagy fázison kívüli válaszát. viszkózus modulus dominál (mivel folyékonyabb, fázisszög >45°), majd egy "átmenet", ahol a Viszkózus modulusA komplex modulus (viszkózus komponens), a veszteségmodulus vagy G'' a minták "képzeletbeli" része a teljes komplex modulus. Ez a viszkózus komponens jelzi a mérendő minta folyadékszerű vagy fázison kívüli válaszát. viszkózus modulus = rugalmas modulus (a fázisszög = 45° miatt), amit "gélpont"-nak is nevezhetünk1 , míg végül a rugalmas modulus dominál a Viszkózus modulusA komplex modulus (viszkózus komponens), a veszteségmodulus vagy G'' a minták "képzeletbeli" része a teljes komplex modulus. Ez a viszkózus komponens jelzi a mérendő minta folyadékszerű vagy fázison kívüli válaszát. viszkózus modulus felett. Az anyagtól függően a fázisszög és/vagy a modulusok görbéjén egy plató jelezheti a végső keményedést. Ezen a ponton az alternatív jellemzés (például DMA, a NETZSCH DMA 242 Artemis segítségével) megfelelőbb lenne; az eldobható lemezes rendszert a keményedés előrehaladásának nyomon követésére tervezték.
1 A gélpontnak többféle meghatározása létezik. Egy egyszerű, kényelmes (az ASTM 4473 szabványban részletezett) definíció szerint a G' = G'' (azaz a fázisszög = 45°), de ez a RezgésA rezgés mechanikai folyamatát rezgésnek nevezzük. A rezgés olyan mechanikai jelenség, amelynek során egy egyensúlyi pont körül rezgések lépnek fel. A rezgés sok esetben nem kívánatos, energiát pazarol és nem kívánt hangot kelt. Például a motorok, villanymotorok vagy bármilyen működő mechanikus eszköz rezgő mozgása jellemzően nemkívánatos. Az ilyen rezgéseket a forgó alkatrészek kiegyensúlyozatlansága, az egyenetlen súrlódás vagy a fogaskerekek fogazása okozhatja. A gondos tervezés általában minimalizálja a nem kívánt rezgéseket.rezgés alkalmazott frekvenciájától függően változik. A szol-gél átmenet részletesebb meghatározását Winter és Chambon (Chambon, 1987) részletezi, mint azt a pontot, ahol a fázisszög független a frekvenciától (45° helyett).
A kikeményedési folyamatok során egyes anyagok térfogata megváltozhat, akár tágul vagy összehúzódik, ami ugyanezen kikeményedési vizsgálat során a Kinexuson is nyomon követhető. Gyakran ezek a változások nemkívánatosak. Néha azonban (a végfelhasználástól függően) ez hasznos információkkal szolgálhat a folyamatról, mint például a minta tágulása egy olyan üregben, amelyet a ragasztónak ki kell töltenie, vagy az összehúzódás elkerülése, amely azonnali és nem kívánt feszültséget jelenthet a ragasztásra.
Ezen forgatókönyvek bármelyikéhez a Kinexus rendelkezésre áll, hogy ezt a változást mennyiségileg meghatározza. Vagy a hézag rögzítésével és a "Normál erő" (tengelyirányú erő; a pozitív érték felfelé, a negatív lefelé) változásainak megfigyelésével, hogy jelezze az anyag "tendenciáját", hogy térfogatváltozást akarjon, vagy fenntartásával.
Fejlett tesztellenőrzés: rSpace Triggers
A Kinexus rSpace szoftver a "Trigger" rendszer segítségével a normál erőmérések felett fejlett vezérlést biztosít. Ez azt jelenti, hogy még a mérés közben is változhat a szekvencia vezérlése a trigger feltétel teljesülésével, így például egy másik műveletet "kiváltva".
A 6. ábra egy tipikus példát mutat arra, hogyan működik a trigger-rendszer egy kezdetben "viszkózusan dominált" (azaz viszkoelasztikus folyadék, tehát folyásra hajlamos) gyógyító anyag esetében. Így egy kezdetben alkalmazott normál erő kilökné (kiáramoltatná) a mintát a mérési résből. Ebben a viszkózus állapotban a minta áramlani fog, mivel nem lehet kifelé irányuló erőt alkalmazni, mivel a minta ehelyett csak deformálódni (relaxálni) fog (ezért nincs nettó változás a normálerőben). Így a sorozat fix résméréssel kezdődik, és akkor "vált át" normál erőszabályozásra (azaz változó résre), amikor a minta modulusa túl magas, így már nem valószínű, hogy viszkózusan dominál, ami lehetővé teszi, hogy a minta valószínűleg kitáguljon vagy összehúzódjon.
További testre szabott és rugalmas vezérlés érhető el a rSpace oldalon található egyedi és rugalmas kioldórendszerrel; a legtöbb műszer változója elérhető kioldásra. A Kinexus eldobható lemezes rendszer továbbra is kompatibilis a Kinexus oldószercsapdás rendszerekkel való használatra:
- Kinexus passzív oldószercsapda fedele csak a standard lemez- és hengerkazettákhoz, rozsdamentes acélból.
- Kinexus aktív oldószercsapda fedele csak aktív motorháztető patronhoz, rozsdamentes acélból készült
