Inledning
Kinexus rotationsreometersystem från NETZSCH har en rad olika system med engångsplattor (tabell 1) som alla bygger på samma gemensamma design (se figur 1), för de olika temperaturkontrollsystem som finns tillgängliga. Dessa är perfekta för när provet förväntas härda/fastna starkt på mätsystemet, vilket gör standardrengöring i det närmaste omöjlig. För dessa utmanande prover möjliggör den unika Kinexus-designen rutinmätningar med minimalt materialspill/ miljöpåverkan och låg kostnad med en snabb testtid.
Systemet består av en ny snabbkopplingsbar (engångs) övre geometrisk axel (figur 1, (1)) med automatisk igenkänning/konfiguration och en nedre platta (2), som båda används för att säkert hålla de billiga engångsplattorna (4) som vetter mot provet. De övre plattorna (3) finns i en mängd olika storlekar (vanligtvis från 10 mm till 40 mm, se tabell 1) i olika kvantiteter beroende på testbehov.
Kinexus aktiva huv
Kinexus aktiva huv innehåller unik teknik för att förhindra att det bildas termiska gradienter över provet. För mätningar där den absoluta temperaturen är viktig bör Kinexus aktiva huvsystem övervägas.
Tabell 1 och Tabell 2 visar de olika kassettsystem och engångsplattor som finns tillgängliga för Kinexus rotationsreometrar.
Tabell 1: Kompatibilitet med system för engångsplattor
| Kinexus Patronsystem | Temperaturområde | |
| Platta (Peltier) | -40°C till 200°C | |
| Aktiv huv (Peltier) | -40°C till 200°C | |
| HTC Prime | 5°C till 450°C | |
| Aktiv huv, Prime (Peltier) | -45°C till 225°C | |
Tabell 2: Vanliga förbrukningsartiklar för engångsplattor
| Förbrukningsartiklar för engångsplattor | Material | |
| Uppsättningar med engångsplattor (övre och nedre) | ||
| 40 mm uppsättning | Överdel i aluminium, underdel i rostfritt stål | |
| 40 mm uppsättning | Överdel och underdel i rostfritt stål | |
| 25 mm uppsättning | Överdel i aluminium, underdel i rostfritt stål | |
| 25-mm uppsättning | Överdel och underdel i rostfritt stål | |
| Endast nedre platta för engångsbruk | ||
| Nedre platta för engångsbruk | Rostfritt stål | |
| Endast övre plattor för engångsbruk | ||
| 40 mm i diameter | Aluminium | |
| 25 mm Aluminium | Aluminium | |
| 12 mm Aluminium | Aluminium | |
| 10 mm Aluminium | Aluminium | |
* För mer information, se broschyrerna om Kinexus-tillbehör
rSpace för Kinexus: Reologimjukvara för att vägleda genom mätningarna
rSpace tar ett unikt guidat grepp om reologimätningar med testmetoder kallas sekvenser.
Hundratals förkonfigurerade sekvenser levereras med rSpace så att användarna kan använda dem och redigera dem efter sina egna specifika behov. Detta inkluderar sekvenser för Härdning (tvärbindningsreaktioner)Termen "crosslinking" betyder bokstavligen översatt "tvärnätverk". I kemiska sammanhang används det för reaktioner där molekyler länkas samman genom att införa kovalenta bindningar och bilda tredimensionella nätverk.härdning av prover som är kemiskt* initierade (t.ex. tvåkomponents epxoy-system) eller termiskt** initierade (t.ex. härdplaster). En anpassad "Event timer" ingår så att prover som initieras på ett externt sätt (t.ex. blandning av en tvådelad epoxi) alla tidsbestäms (för korrekta jämförelser av olika prover) till den kritiska tidpunkt då provet blandas (se figur 3).
Alla sekvenser med engångsplattor vägleder användaren steg för steg om hur man monterar, monterar, använder och tar bort systemen med engångsplattor (Figur 4). Allt detta sker naturligtvis med rSpace:s standardflexibilitet som innebär att systemet kan anpassas till varje specifikt testkrav.
Konstruktionssekvenser, märkta "Sample_", ingår också för att både separat ladda (Sample_0026) och lossa (Sample_0027) engångsplattorna och härdningsprovet, eller för att importeras till din egen anpassade mätsekvens.
* i programvaran Kinexus rSpace rSolution_0030
** i Kinexus rSpace programvara rSolution_0301
Tips för användning
Beroende på provets egenskaper är det ibland möjligt att ta bort (skala av) det flexibla nedre plåtsystemet tillsammans med provet för att möjliggöra återanvändning av den övre engångsplåten.
Tips för användning
För prover som har en large tendens att krympa, är det lämpligt att placera en droppe vätska (vatten för lägre temperaturer, olja för högre temperaturer) mellan den nedre plattadaptern och den nedre engångsplattan. Detta ökar systemets styvhet ytterligare.
Fasvinkel
Fasvinkeln är ett relativt mått på de viskösa och elastiska egenskaperna hos ett material. Den sträcker sig från 0° för ett helt elastiskt material till 90° för ett helt visköst material. Den kan betraktas som "graden av flytbarhet".
Härdningsprofiler mätta med reometri
Typiska härdningsprofiler för två olika prover som uppmätts med systemet med engångsplattor visas i figur 5 med hjälp av en enda frekvensoscillation. Typiska egenskaper är att fasvinkeln (grön kurva) börjar högt (dvs. visköst/vätskeliknande) och sedan sjunker (dvs. mer elastiskt/liknande) allteftersom härdningen fortskrider. Samtidigt ökar materialets (komplexa) modul (vilket indikeras av kombinationen av elastisk och viskös modul) i takt med att provet blir "styvare".
Detta kan också övervakas med den elastiska (G', röda symboler) och viskösa (G'', blå symboler) modulen där båda tenderar att öka när härdningen fortskrider, med initialt den viskösa modulen dominerande (som mer vätskeliknande, fasvinkel >45°), sedan en "övergångspunkt" där den viskösa modulen = Elastisk modulDen komplexa modulen (den elastiska komponenten), lagringsmodulen eller G', är den "verkliga" delen av provets totala komplexa modul. Den elastiska komponenten indikerar den fasta responsen, eller responsen i fas, hos det prov som mäts. elastisk modul (på grund av fasvinkeln = 45°) som också kan kallas en "gelpunkt"1, tills slutligen den elastiska modulen dominerar över den viskösa modulen. Beroende på materialet kan en platå i kurvan för fasvinkeln och/eller modulerna indikera den slutliga härdningen. Vid denna tidpunkt skulle alternativ karakterisering (t.ex. DMA, med NETZSCH DMA 242 Artemis) vara mer lämplig; systemet med engångsplattor är utformat för att övervaka härdningens förlopp.
1 Det finns flera olika definitioner av gelpunkten. En enkel och bekväm definition (enligt ASTM 4473) är där G' = G'' (dvs. fasvinkel = 45°), men detta ändras beroende på den tillämpade frekvensen för svängningen. En mer detaljerad definition av sol-gel-övergången beskrivs av Winter & Chambon (Chambon, 1987) som den punkt där fasvinkeln är oberoende av frekvensen (i stället för 45°).
Under härdningsprocessen kan vissa material ändra volym, antingen genom expansion eller kontraktion, vilket också kan övervakas på Kinexus under samma härdningstest. Ofta är dessa förändringar oönskade. Men ibland (beroende på slutanvändningen) kan detta ge användbar information om processen, till exempel att provet expanderar i ett hålrum som limmet måste fylla, eller undvika sammandragning som kan ge omedelbara och oönskade påfrestningar på en bindning.
För något av dessa scenarier är Kinexus tillgängligt för att mäta denna förändring. Antingen genom att fixera gapet och övervaka förändringarna i "Normal Force" (axialkraft; positivt värde uppåt, negativt nedåt) för att indikera "tendensen" hos ett material att vilja ändra volym eller bibehålla.
Avancerad testkontroll: rSpace Utlösare
Programvaran Kinexus rSpace har avancerad kontroll över normala kraftmätningar med hjälp av "Trigger"-systemet. Det innebär att även under en mätning kan styrningen av sekvensen ändras om triggervillkoret uppfylls, och därmed "trigga" en annan åtgärd, till exempel.
Figur 6 visar ett typiskt exempel på hur triggersystemet fungerar för ett härdande material som initialt är "visköst dominerat" (dvs. en viskoelastisk vätska med en tendens att flyta). Därför skulle en initialt applicerad normalkraft trycka (flöda) provet ut ur mätgapet. I detta viskösa tillstånd kommer provet att flöda eftersom det inte kan utsättas för en utåtriktad kraft, eftersom provet bara kommer att deformeras (slappna av) i stället (därav ingen nettoförändring av normalkraften). Sekvensen börjar alltså med en mätning med fast gap och "triggas" till normalkraftsreglering (dvs. variabelt gap) när provets modul är för hög, vilket innebär att det inte längre är troligt att provet domineras av viskositet, vilket gör att provet sannolikt kan expandera eller kontrahera.
Ytterligare skräddarsydd och flexibel kontroll är tillgänglig med detta unika och flexibla triggersystem som levereras med rSpace; de flesta instrumentvariabler är tillgängliga att triggas på. Kinexus system för engångsplattor är fortfarande kompatibelt med Kinexus system för lösningsmedelsfällor:
- Kinexus passivt lock för lösningsmedelsfälla, endast för standardplattor och cylinderkassetter, tillverkat av rostfritt stål
- Kinexus skydd för aktiv lösningsmedelsfälla, endast för aktiv huvpatron, tillverkat av rostfritt stål
