Εισαγωγή
Το σύστημα περιστροφικού ρεομέτρου Kinexus της NETZSCH διαθέτει μια σειρά από συστήματα πλακών μίας χρήσης (Πίνακας 1), τα οποία βασίζονται στον ίδιο κοινό σχεδιασμό (βλ. Σχήμα 1), για τα διάφορα διαθέσιμα συστήματα ελέγχου θερμοκρασίας. Αυτά είναι ιδανικά για όταν το δείγμα αναμένεται να σκληρυνθεί/προσκολληθεί έντονα στο σύστημα μέτρησης, καθιστώντας τον τυπικό καθαρισμό σχεδόν αδύνατο. Για αυτά τα απαιτητικά δείγματα, ο μοναδικός σχεδιασμός του Kinexus επιτρέπει μετρήσεις ρουτίνας με ελάχιστη σπατάλη υλικών/επιπτώσεις στο περιβάλλον και χαμηλό κόστος με γρήγορο χρόνο διεκπεραίωσης των δοκιμών.
Αυτό το σύστημα αποτελείται από έναν νέο άξονα ανώτερης γεωμετρίας ταχείας σύνδεσης (μη μιας χρήσης) (Σχήμα 1, (1)) με αυτόματη αναγνώριση/διαμόρφωση και μια κάτω πλάκα (2), οι οποίες χρησιμοποιούνται και οι δύο για να συγκρατούν με ασφάλεια τις πλάκες που αντιμετωπίζουν το δείγμα σε χαμηλό κόστος και μιας χρήσης (4). Οι άνω πλάκες (3) διατίθενται σε διάφορα μεγέθη (συνήθως από 10 mm έως 40 mm, βλ. πίνακα 1) σε διάφορες ποσότητες ανάλογα με τις ανάγκες των δοκιμών.
Kinexus Active Hood
Ο ενεργός απορροφητήρας Kinexus περιέχει μοναδική τεχνολογία για την αποτροπή του σχηματισμού θερμικών βαθμίδων κατά μήκος του δείγματος. Για μετρήσεις όπου η απόλυτη θερμοκρασία είναι το κλειδί, θα πρέπει να λαμβάνεται υπόψη το σύστημα ενεργού απορροφητήρα Kinexus.
Ο πίνακας 1 και ο πίνακας 2 παρουσιάζουν τα διάφορα συστήματα φυσιγγίων και τις πλάκες μίας χρήσης που διατίθενται για τα περιστροφικά ρεόμετρα Kinexus.
Πίνακας 1: Συμβατότητα συστήματος πιάτων μίας χρήσης
| Σύστημα κασετών Kinexus | Εύρος θερμοκρασίας | |
| Πλάκα (Peltier) | -40°C έως 200°C | |
| Ενεργός απορροφητήρας (Peltier) | -40°C έως 200°C | |
| HTC Prime | 5°C έως 450°C | |
| Ενεργός απορροφητήρας prime (Peltier) | -45°C έως 225°C | |
Πίνακας 2: Κοινά αναλώσιμα πιάτων μίας χρήσης
| Αναλώσιμα πιάτων μίας χρήσης | Υλικό | |
| Σετ πλακών μίας χρήσης (άνω και κάτω) | ||
| σετ 40 mm | Άνω μέρος από αλουμίνιο, κάτω μέρος από ανοξείδωτο χάλυβα | |
| σετ 40 mm | Άνω και κάτω μέρος από ανοξείδωτο ατσάλι | |
| σετ 25 mm | Πάνω μέρος από αλουμίνιο, κάτω μέρος από ανοξείδωτο χάλυβα | |
| σετ 25 mm | Άνω και κάτω μέρος από ανοξείδωτο χάλυβα | |
| Μόνο κάτω πλάκα μίας χρήσης | ||
| Κάτω πλάκα μίας χρήσης | Ανοξείδωτο ατσάλι | |
| Μόνο άνω πλάκες μίας χρήσης | ||
| 40 mm | Αλουμίνιο | |
| 25 mm | Αλουμίνιο | |
| 12 mm | Αλουμίνιο | |
| 10 mm | Αλουμίνιο | |
* Για λεπτομέρειες, ανατρέξτε στα φυλλάδια αξεσουάρ Kinexus
rSpace για την Kinexus: Kinex: Λογισμικό ρεολογίας για την καθοδήγηση στις μετρήσεις
rSpace υιοθετεί μια μοναδική καθοδηγούμενη προσέγγιση στις μετρήσεις ρεολογίας με μεθόδους δοκιμής που ονομάζονται ακολουθίες.
Εκατοντάδες προκαθορισμένες ακολουθίες παρέχονται με το rSpace, ώστε οι χρήστες να μπορούν να τις χρησιμοποιήσουν και να τις επεξεργαστούν για τις δικές τους ανάγκες. Αυτό περιλαμβάνει ακολουθίες για τη σκλήρυνση δειγμάτων που ξεκινούν χημικά* (π.χ. συστήματα epxoy δύο συστατικών) ή θερμικά** (π.χ. θερμοσκληρυνόμενα). Περιλαμβάνεται ένας προσαρμοσμένος "χρονοδιακόπτης συμβάντος", έτσι ώστε τα δείγματα που ξεκινούν από ένα εξωτερικό μέσο (π.χ. ανάμιξη ενός εποξειδικού υλικού δύο συστατικών) να είναι όλα χρονομετρημένα (για ακριβείς συγκρίσεις διαφορετικών δειγμάτων) στον κρίσιμο χρόνο κατά τον οποίο αναμιγνύεται το δείγμα (βλ. Σχήμα 3).
Όλες οι ακολουθίες πλακών μίας χρήσης καθοδηγούν τον χρήστη βήμα προς βήμα σχετικά με τον τρόπο συναρμολόγησης, τοποθέτησης, χρήσης και αφαίρεσης των συστημάτων πλακών μίας χρήσης (Σχήμα 4). Φυσικά, όλα αυτά με την τυπική ευελιξία του rSpace που μπορεί να προσαρμοστεί για κάθε συγκεκριμένη απαίτηση δοκιμών.
Περιλαμβάνονται επίσης ακολουθίες σχεδιασμού, με την ένδειξη "Sample_", τόσο για την ξεχωριστή φόρτωση (Sample_0026) όσο και για την εκφόρτωση (Sample_0027) των πλακών μίας χρήσης και του δείγματος σκλήρυνσης ή για την εισαγωγή τους στη δική σας προσαρμοσμένη ακολουθία μέτρησης.
* στο λογισμικό Kinexus rSpace rSolution_0030
** στο λογισμικό Kinexus rSpace rSolution_0301
Συμβουλή χρήσης
Ανάλογα με τις ιδιαίτερες ιδιότητες του δείγματος, είναι μερικές φορές δυνατό να αφαιρεθεί (αποκολληθεί) το εύκαμπτο κάτω σύστημα πλάκας μαζί με το δείγμα, ώστε να καταστεί δυνατή η επαναχρησιμοποίηση της άνω πλάκας μίας χρήσης.
Συμβουλή χρήσης
Για δείγματα που έχουν τάση συρρίκνωσης large, συνιστάται να τοποθετήσετε μια σταγόνα υγρού (νερό για χαμηλότερες θερμοκρασίες, λάδι για υψηλότερες θερμοκρασίες) μεταξύ του προσαρμογέα της κάτω πλάκας και της κάτω πλάκας μίας χρήσης. Αυτό αυξάνει περαιτέρω την ακαμψία του συστήματος.
Γωνία φάσης
Η γωνία φάσης είναι ένα σχετικό μέτρο των ιξωδών και ελαστικών ιδιοτήτων ενός υλικού. Κυμαίνεται από 0° για ένα πλήρως ελαστικό υλικό έως 90° για ένα πλήρως ιξώδες υλικό. Μπορεί να θεωρηθεί ο "βαθμός ρευστότητας".
Προφίλ σκλήρυνσης που μετρώνται με ρεομετρία
Στο Σχήμα 5 παρουσιάζονται τυπικά προφίλ σκλήρυνσης δύο διαφορετικών δειγμάτων που μετρήθηκαν με το σύστημα πλάκας μιας χρήσης με ταλάντωση μίας συχνότητας. Χαρακτηριστικές ιδιότητες είναι ότι η γωνία φάσης (πράσινη καμπύλη) ξεκινά υψηλά (δηλ. παχύρρευστο/υγρό) και στη συνέχεια μειώνεται (δηλ. πιο ελαστικό/όμοιο) καθώς προχωρά η σκλήρυνση. Ταυτόχρονα, το (σύνθετο) μέτρο ελαστικότητας των υλικών (όπως υποδεικνύεται από τον συνδυασμό του ελαστικού και του ιξώδους μέτρου) αυξάνεται καθώς το δείγμα γίνεται πιο "σκληρό".
Αυτό μπορεί επίσης να παρακολουθείται με το ελαστικό (G', κόκκινα σύμβολα) και το ιξώδες (G'', μπλε σύμβολα) μέτρο, όπου και τα δύο τείνουν να αυξάνονται καθώς προχωρά η σκλήρυνση, με αρχικά το ιξώδες μέτρο να κυριαρχεί (ως πιο υγρό, γωνία φάσης >45°), στη συνέχεια ένα "σημείο διασταύρωσης" όπου το ιξώδες μέτρο = ελαστικό μέτρο (λόγω της γωνίας φάσης = 45°), το οποίο μπορεί επίσης να αναφέρεται ως "σημείο γέλης "1 , μέχρι τελικά το ελαστικό μέτρο να κυριαρχεί έναντι του ιξώδους. Ανάλογα με το υλικό, ένα οροπέδιο στην καμπύλη της γωνίας φάσης και/ή των συντελεστών μπορεί να υποδηλώνει την τελική σκλήρυνση. Σε αυτό το σημείο, θα ήταν καταλληλότερος ο εναλλακτικός χαρακτηρισμός (όπως η DMA, με το NETZSCH DMA 242 Artemis)- το σύστημα πλακών μίας χρήσης είναι σχεδιασμένο για την παρακολούθηση της εξέλιξης της σκλήρυνσης.
1 Υπάρχουν πολλαπλοί ορισμοί του σημείου γέλης. Ένας απλός βολικός (όπως περιγράφεται λεπτομερώς στο ASTM 4473) είναι όπου G' = G'' (δηλαδή, γωνία φάσης = 45°), αλλά αυτό θα αλλάξει ανάλογα με την εφαρμοζόμενη συχνότητα της ταλάντωσης. Ένας πιο λεπτομερής ορισμός της μετάβασης sol-gel δίνεται λεπτομερώς από τους Winter & Chambon (Chambon, 1987) ως το σημείο όπου η γωνία φάσης είναι ανεξάρτητη από τη συχνότητα (αντί για 45°).
Κατά τη διάρκεια των διαδικασιών σκλήρυνσης, ορισμένα υλικά μπορούν να αλλάξουν όγκο, είτε με διαστολή είτε με συστολή, η οποία μπορεί επίσης να παρακολουθείται στο Kinexus κατά τη διάρκεια της ίδιας δοκιμής σκλήρυνσης. Συχνά, οι αλλαγές αυτές είναι ανεπιθύμητες. Ωστόσο, μερικές φορές (ανάλογα με την τελική χρήση) αυτό μπορεί να παρέχει χρήσιμες πληροφορίες σχετικά με τη διαδικασία, όπως η διαστολή του δείγματος σε μια κοιλότητα που απαιτείται να γεμίσει η κόλλα, ή η αποφυγή συστολής που μπορεί να θέσει άμεσες και ανεπιθύμητες τάσεις σε μια συγκόλληση.
Για οποιοδήποτε από αυτά τα σενάρια, το Kinexus είναι διαθέσιμο για την ποσότητα αυτής της αλλαγής. Είτε καθορίζοντας το διάκενο και παρακολουθώντας τις αλλαγές στην "Κανονική Δύναμη" (αξονική δύναμη- η θετική τιμή είναι προς τα πάνω, η αρνητική προς τα κάτω) για να υποδείξει την "τάση" ενός υλικού να θέλει να αλλάξει όγκο, είτε διατηρώντας.
Προηγμένος έλεγχος δοκιμών: rSpace
Το λογισμικό Kinexus rSpace διαθέτει προηγμένο έλεγχο των μετρήσεων κανονικής δύναμης με τη χρήση του συστήματος "Trigger". Αυτό σημαίνει ότι, ακόμη και κατά τη διάρκεια μιας μέτρησης, ο έλεγχος της ακολουθίας μπορεί να αλλάξει με την εκπλήρωση της συνθήκης σκανδαλισμού, άρα να "πυροδοτήσει" μια διαφορετική ενέργεια, για παράδειγμα.
Το Σχήμα 6 δείχνει ένα τυπικό παράδειγμα του τρόπου λειτουργίας του συστήματος σκανδαλισμού για ένα υλικό σκλήρυνσης το οποίο αρχικά "κυριαρχεί το ιξώδες" (δηλ. ένα ιξωδοελαστικό υγρό, άρα μια τάση ροής). Ως εκ τούτου, μια αρχικά εφαρμοζόμενη κανονική δύναμη θα ωθούσε (θα έρεε) το δείγμα έξω από το διάκενο μέτρησης. Σε αυτή την ιξώδη κατάσταση, το δείγμα θα ρέει, καθώς δεν μπορεί να εφαρμοστεί μια δύναμη προς τα έξω, καθώς το δείγμα θα παραμορφωθεί (θα χαλαρώσει) αντ' αυτού (επομένως δεν υπάρχει καθαρή αλλαγή στην κανονική δύναμη). Ως εκ τούτου, η ακολουθία ξεκινά με μέτρηση σταθερού διακένου, "ενεργοποιώντας" τον έλεγχο της κανονικής δύναμης (δηλ. μεταβλητό διάκενο) μόλις το δείγμα έχει πολύ υψηλό μέτρο ελαστικότητας, οπότε δεν είναι πλέον πιθανό να κυριαρχεί το ιξώδες, επιτρέποντας στο δείγμα να διαστέλλεται ή να συστέλλεται.
Περαιτέρω εξατομικευμένος και ευέλικτος έλεγχος είναι διαθέσιμος με αυτό το μοναδικό και ευέλικτο σύστημα ενεργοποίησης που παρέχεται με το rSpace. Οι περισσότερες μεταβλητές του οργάνου είναι διαθέσιμες για ενεργοποίηση. Το σύστημα πλακών μιας χρήσης Kinexus διατηρεί τη συμβατότητα για χρήση με τα συστήματα παγίδων διαλύτη Kinexus:
- Κάλυμμα παθητικής παγίδας διαλυτών Kinexus μόνο για τυποποιημένα φυσίγγια πλακών και κυλίνδρων, κατασκευασμένο από χρώμιο χάλυβα
- Κάλυμμα ενεργού παγίδας διαλύτη Kinexus μόνο για ενεργό φυσίγγιο κουκούλας, κατασκευασμένο από ανοξείδωτο χάλυβα
