Введение
Система ротационного реометра Kinexus от NETZSCH имеет ряд систем одноразовых пластин (табл. 1), основанных на одной общей конструкции (см. рис. 1), для различных доступных систем контроля температуры. Они идеально подходят для тех случаев, когда ожидается, что образец отвердеет/прилипнет к измерительной системе, что делает стандартную очистку практически невозможной. Для таких сложных образцов уникальная конструкция Kinexus позволяет проводить рутинные измерения с минимальными материальными отходами/воздействием на окружающую среду и низкой стоимостью с быстрым временем выполнения теста.
Эта система состоит из нового быстроразъемного (не одноразового) верхнего геометрического вала (рис. 1, (1)) с функцией автоматического распознавания/настройки и нижней пластины (2), которые используются для надежного крепления недорогих и одноразовых пластин для образцов (4). Верхние пластины (3) доступны в различных размерах (обычно от 10 мм до 40 мм, см. табл. 1) в различных количествах в зависимости от потребностей тестирования.
Активный колпак Kinexus
Активный колпак Kinexus содержит уникальную технологию, предотвращающую образование тепловых градиентов по образцу. Для измерений, где абсолютная температура имеет ключевое значение, следует обратить внимание на систему активных колпаков Kinexus.
В таблицах 1 и 2 представлены различные системы картриджей и одноразовых пластин, доступных для ротационных реометров Kinexus.
Таблица 1: Совместимость систем одноразовых пластин
| Система картриджей Kinexus | Диапазон температур | |
| Пластина (Пельтье) | -40°C - 200°C | |
| Активный колпак (Пельтье) | -40°C - 200°C | |
| HTC Prime | от 5°C до 450°C | |
| Активный колпак (Пельтье) | -45°C - 225°C | |
Таблица 2: Распространенные расходные материалы для одноразовых тарелок
| Расходные материалы для одноразовых тарелок | Материал | |
| Наборы одноразовых пластин (верхние и нижние) | ||
| 40-миллиметровый набор | Верхняя часть из алюминия, нижняя из нержавеющей стали | |
| 40-миллиметровый набор | Верхняя и нижняя части из нержавеющей стали | |
| комплект 25 мм | Верхняя часть из алюминия, нижняя часть из нержавеющей стали | |
| комплект 25 мм | Верхняя и нижняя части из нержавеющей стали | |
| Только одноразовая нижняя пластина | ||
| Одноразовая нижняя пластина | Нержавеющая сталь | |
| Только одноразовые верхние пластины | ||
| 40 мм | Алюминий | |
| 25 мм | Алюминий | |
| 12 мм | Алюминий | |
| 10 мм | Алюминий | |
* Более подробную информацию можно найти в брошюрах по аксессуарам Kinexus
rSpace для Kinexus: Реологическое программное обеспечение для проведения измерений
rSpace использует уникальный подход к измерению реологии с помощью методов испытаний, называемых последовательностями.
Сотни предварительно сконфигурированных последовательностей поставляются вместе с rSpace, чтобы пользователи могли использовать их и редактировать под свои нужды. Они включают последовательности для отверждения образцов, инициированного химически* (например, двухкомпонентных систем epxoy) или термически** (например, термореактивных материалов). Специально разработанный "таймер событий" включает в себя таймер, чтобы образцы, которые инициируются внешними средствами (например, смешивание двухкомпонентной эпоксидной смолы), были привязаны по времени (для точного сравнения различных образцов) к критическому моменту смешивания образца (см. Рисунок 3).
Все последовательности одноразовых планшетов содержат пошаговые инструкции по сборке, установке, использованию и извлечению систем одноразовых планшетов (рис. 4). Разумеется, все это при стандартной гибкости rSpace, которую можно адаптировать к любым специфическим требованиям тестирования.
В комплект также включены последовательности проектирования, обозначенные "Sample_", для отдельной загрузки (Sample_0026) и выгрузки (Sample_0027) одноразовых пластин и образца для отверждения, или для импорта в вашу собственную последовательность измерений.
* в программном обеспечении Kinexus rSpace rSolution_0030
** в программном обеспечении Kinexus rSpace rSolution_0301
Совет по использованию
В зависимости от свойств конкретного образца иногда можно удалить (отклеить) гибкую систему нижних пластин вместе с образцом, чтобы повторно использовать одноразовую верхнюю пластину.
Совет по использованию
Для образцов, которые имеют large тенденцию к усадке, рекомендуется поместить каплю жидкости (воды для низких температур, масла для высоких температур) между адаптером нижней пластины и одноразовой нижней пластиной. Это дополнительно повышает жесткость системы.
Фазовый угол
Фазовый угол - это относительная мера вязких и упругих свойств материала. Он варьируется от 0° для полностью эластичного материала до 90° для полностью вязкого материала. Его можно считать "степенью текучести".
Профили отверждения, измеренные методом реометрии
Типичные профили отверждения двух различных образцов, измеренные с помощью системы одноразовых пластин, показаны на рис. 5 с использованием одночастотного колебания. Типичные свойства: фазовый угол (зеленая кривая) вначале высокий (т. е. вязкий/жидкий), а затем снижается (т. е. становится более упругим/подобным) по мере отверждения. Одновременно с этим модуль упругости (комплексный) материала (как показывает сочетание модуля упругости и модуля вязкости) увеличивается по мере того, как образец становится "жестче".
Это также можно проследить по модулю упругости (G', красные символы) и модулю вязкости (G'', синие символы), где они оба имеют тенденцию к увеличению по мере отверждения, причем вначале преобладает модуль вязкости (как более жидкий, фазовый угол >45°), затем наступает "точка пересечения", где модуль вязкости = модулю упругости (из-за фазового угла = 45°), которую также можно назвать "точкой геля "1, пока наконец модуль упругости не преобладает над модулем вязкости. В зависимости от материала, плато на кривой фазового угла и/или модулей может означать окончательное отверждение. В этот момент более подходящими будут альтернативные методы определения характеристик (например, DMA, с помощью NETZSCH DMA 242 Artemis); система одноразовых пластин предназначена для наблюдения за ходом отверждения.
1 Существует несколько определений точки гелеобразования. Простым и удобным (как подробно описано в ASTM 4473) является определение, при котором G' = G'' (т.е. фазовый угол = 45°), но оно будет меняться в зависимости от частоты колебаний. Более подробное определение золь-гель перехода дано Винтером и Шамбоном (Chambon, 1987) как точка, где фазовый угол не зависит от частоты (а не 45°).
В процессе отверждения некоторые материалы могут изменяться в объеме, расширяясь или сжимаясь, что также можно отслеживать на Kinexus во время одного и того же теста на отверждение. Часто эти изменения нежелательны. Однако иногда (в зависимости от конечного применения) это может дать полезную информацию о процессе, например, о расширении образца в полости, которую должен заполнить клей, или о предотвращении сжатия, которое может вызвать немедленные и нежелательные нагрузки на соединение.
В любом из этих сценариев Kinexus способен оценить эти изменения. Либо путем фиксации зазора и отслеживания изменений "нормальной силы" (осевой силы; положительное значение - вверх, отрицательное - вниз), чтобы показать "тенденцию" материала к изменению объема или поддержанию.
Расширенное управление тестами: rSpace Триггеры
Программное обеспечение Kinexus rSpace имеет расширенный контроль над обычными измерениями силы благодаря использованию системы "Триггер". Это означает, что даже во время измерения управление последовательностью действий может измениться при выполнении условия триггера, что, например, "запускает" другое действие.
На рисунке 6 показан типичный пример работы триггерной системы для отверждаемого материала, в котором изначально преобладает вязкость (т.е. вязкоупругая жидкость, склонная к течению). Таким образом, первоначально приложенная нормальная сила будет выталкивать (вытекать) образец из измерительного зазора. В этом вязком состоянии образец будет течь, поскольку к нему нельзя приложить внешнюю силу, так как вместо этого он будет деформироваться (расслабляться) (следовательно, чистое изменение нормальной силы отсутствует). Таким образом, последовательность начинается с измерения фиксированного зазора, "переходя" к контролю нормальной силы (т.е. переменного зазора), когда образец имеет слишком высокий модуль упругости, поэтому вязкое состояние больше не является доминирующим, что позволяет образцу расширяться или сжиматься.
Дополнительное индивидуальное и гибкое управление возможно с помощью уникальной и гибкой системы триггеров, поставляемой с rSpace; большинство переменных прибора могут быть задействованы. Система одноразовых пластин Kinexus сохраняет совместимость с системами ловушек для растворителей Kinexus:
- Крышка пассивной ловушки для растворителя Kinexus только для стандартных картриджей с пластинами и цилиндрами, изготовлена из нержавеющей стали
- Крышка активной ловушки растворителя Kinexus только для картриджа с активным колпаком, изготовлена из нержавеющей стали
