Trudne próbki: Rozwiązanie do monitorowania utwardzania | Korzystanie z systemów płytek jednorazowych Kinexus

Wprowadzenie

System reometru rotacyjnego Kinexus firmy NETZSCH obejmuje szereg systemów płytek jednorazowego użytku (Tabela 1), opartych na tej samej wspólnej konstrukcji (patrz Rysunek 1), dla różnych dostępnych systemów kontroli temperatury. Są one idealne w przypadku, gdy oczekuje się, że próbka utwardzi się / silnie przylgnie do systemu pomiarowego, uniemożliwiając standardowe czyszczenie. W przypadku tych trudnych próbek, unikalna konstrukcja Kinexus umożliwia rutynowe pomiary przy minimalnych odpadach materiałowych / wpływie na środowisko i niskich kosztach przy krótkim czasie realizacji testu.

System ten składa się z nowego szybkozłącza (jednorazowego użytku) górnego wału geometrycznego (rysunek 1, (1)) z automatycznym rozpoznawaniem/konfiguracją i dolnej płytki (2), które są używane do bezpiecznego mocowania niedrogich i jednorazowych płytek z próbkami (4). Górne płytki (3) są dostępne w różnych rozmiarach (zazwyczaj od 10 mm do 40 mm, patrz Tabela 1) w różnych ilościach w zależności od potrzeb testowych.

Aktywny kaptur Kinexus

Aktywny kaptur Kinexus zawiera unikalną technologię zapobiegającą tworzeniu się gradientów termicznych na próbce. W przypadku pomiarów, w których temperatura bezwzględna ma kluczowe znaczenie, należy rozważyć system aktywnego kaptura Kinexus.

Tabela 1 i Tabela 2 przedstawiają różne systemy wkładów i płytek jednorazowych dostępnych dla reometrów rotacyjnych Kinexus.

Tabela 1: Kompatybilność systemu płyt jednorazowych
* w zależności od opcjonalnego systemu chłodzenia

Tabela 2: Typowe materiały eksploatacyjne do płyt jednorazowych
* Szczegółowe informacje można znaleźć w broszurach dotyczących akcesoriów Kinexus

rSpace for Kinexus: Oprogramowanie reologiczne prowadzące przez pomiary

rSpace stosuje unikalne podejście do pomiarów reologicznych z metodami testowymi zwanymi sekwencjami.

Wraz z rSpace dostarczane są setki wstępnie skonfigurowanych sekwencji, które użytkownicy mogą wykorzystywać i edytować do własnych potrzeb. Obejmuje to sekwencje utwardzania próbek, które są inicjowane chemicznie* (np. dwuskładnikowe systemy epoksydowe) lub termicznie** (np. termoutwardzalne). Niestandardowy "Event timer" jest dołączony, aby próbki, które są inicjowane przez środki zewnętrzne (na przykład mieszanie dwuskładnikowego epoksydu) były odmierzane czasowo (w celu dokładnego porównania różnych próbek) do krytycznego czasu, gdy próbka jest mieszana (patrz rysunek 3).

Wszystkie sekwencje płytek jednorazowych prowadzą użytkownika krok po kroku, jak montować, montować, używać i usuwać systemy płytek jednorazowych (rysunek 4). Oczywiście wszystko to przy standardowej elastyczności rSpace, która umożliwia dostosowanie do każdego konkretnego wymagania testowego.

Sekwencje projektowe, oznaczone jako "Sample_", są również dołączone do oddzielnego ładowania (Sample_0026) i rozładowywania (Sample_0027) jednorazowych płytek i utwardzanej próbki lub do wykorzystania w celu zaimportowania do własnej niestandardowej sekwencji pomiarowej.

* w Kinexus rSpace software rSolution_0030
** w Kinexus Oprogramowanie rSpace rSolution_0301

Wskazówka dotycząca użytkowania

W zależności od konkretnych właściwości próbki, czasami możliwe jest usunięcie (odklejenie) elastycznego dolnego systemu płytek wraz z próbką, aby umożliwić ponowne użycie jednorazowej górnej płytki.

Wskazówka dotycząca użytkowania

W przypadku próbek, które mają large tendencję do kurczenia się, zaleca się umieszczenie kropli płynu (wody w przypadku niższych temperatur, oleju w przypadku wyższych temperatur) między adapterem dolnej płytki a jednorazową dolną płytką. Zwiększa to dodatkowo sztywność systemu.

Kąt fazowy

Kąt fazowy jest względną miarą lepkich i elastycznych właściwości materiału. Waha się od 0° dla w pełni elastycznego materiału do 90° dla w pełni lepkiego materiału. Można go uznać za "stopień płynności".

Profile utwardzania mierzone za pomocą reometrii

Typowe profile utwardzania dwóch różnych próbek zmierzone za pomocą systemu jednorazowych płytek pokazano na rysunku 5 przy użyciu oscylacji o pojedynczej częstotliwości. Typowe właściwości są takie, że kąt fazowy (zielona krzywa) zaczyna się od wysokiego (tj. lepkiego/podobnego do cieczy), a następnie obniża się (tj. jest bardziej elastyczny/podobny) w miarę postępu utwardzania. Jednocześnie moduł materiałowy (złożony) (wskazany przez połączenie modułu sprężystości i lepkości) wzrasta, gdy próbka staje się "sztywniejsza".

Można to również monitorować za pomocą modułu sprężystości (G', czerwone symbole) i lepkości (G'', niebieskie symbole), gdzie oba mają tendencję do zwiększania się w miarę postępu utwardzania, przy czym początkowo dominuje Moduł lepkościModuł zespolony (składnik lepkościowy), moduł stratności lub G'' to "urojona" część ogólnego modułu zespolonego próbki. Ten lepki składnik wskazuje na reakcję próbki pomiarowej podobną do cieczy lub poza fazą. moduł lepkości (jako bardziej płynny, kąt fazowy >45 °), następnie "punkt przejścia", w którym Moduł lepkościModuł zespolony (składnik lepkościowy), moduł stratności lub G'' to "urojona" część ogólnego modułu zespolonego próbki. Ten lepki składnik wskazuje na reakcję próbki pomiarowej podobną do cieczy lub poza fazą. moduł lepkości = Moduł sprężystościModuł zespolony (składnik sprężysty), moduł magazynowania lub G', jest "rzeczywistą" częścią ogólnego modułu zespolonego próbki. Ten składnik sprężysty wskazuje na stałą lub fazową reakcję mierzonej próbki. moduł sprężystości (ze względu na kąt fazowy = 45 °), który można również określić jako "punkt żelu "¹, aż w końcu Moduł sprężystościModuł zespolony (składnik sprężysty), moduł magazynowania lub G', jest "rzeczywistą" częścią ogólnego modułu zespolonego próbki. Ten składnik sprężysty wskazuje na stałą lub fazową reakcję mierzonej próbki. moduł sprężystości dominuje nad modułem lepkości. W zależności od materiału, plateau na krzywej kąta fazowego i/lub modułów może wskazywać na ostateczne utwardzenie. W tym momencie bardziej odpowiednia byłaby alternatywna charakterystyka (taka jak DMA, z NETZSCH DMA 242 Artemis); system jednorazowych płytek jest przeznaczony do monitorowania postępu utwardzania.

¹ Istnieje wiele definicji punktu żelowego. Prostą i wygodną definicją (wyszczególnioną w ASTM 4473) jest punkt, w którym G' = G'' (tj. kąt fazowy = 45°), ale zmienia się on w zależności od zastosowanej częstotliwości oscylacji. Bardziej szczegółowa definicja przejścia zol-żel została szczegółowo opisana przez Winter & Chambon (Chambon, 1987) jako punkt, w którym kąt fazowy jest niezależny od częstotliwości (a nie 45°).

Podczas procesu utwardzania niektóre materiały mogą zmieniać swoją objętość, rozszerzając się lub kurcząc, co można również monitorować na Kinexus podczas tego samego testu utwardzania. Często zmiany te są niepożądane. Czasami jednak (w zależności od zastosowania końcowego) może to dostarczyć przydatnych informacji na temat procesu, takich jak rozszerzanie się próbki w zagłębieniu, które klej musi wypełnić, lub unikanie skurczu, który może powodować natychmiastowe i niepożądane naprężenia w spoinie. W przypadku każdego z tych scenariuszy Kinexus jest dostępny w celu określenia tej zmiany. Albo poprzez ustalenie szczeliny i monitorowanie zmian "siły normalnej" (siła osiowa; wartość dodatnia w górę, ujemna w dół) w celu wskazania "tendencji" materiału do zmiany objętości lub utrzymania.

Zaawansowana kontrola testów: wyzwalacze rSpace

Oprogramowanie Kinexus rSpace posiada zaawansowaną kontrolę nad normalnymi pomiarami siły dzięki zastosowaniu systemu "Trigger". Oznacza to, że nawet podczas pomiaru sterowanie sekwencją może się zmieniać wraz ze spełnieniem warunku wyzwalania, "wyzwalając" na przykład inne działanie. Rysunek 6 przedstawia typowy przykład działania systemu wyzwalania dla materiału utwardzającego, który jest początkowo "zdominowany przez lepkość" (tj. lepkosprężystą ciecz, a więc ma tendencję do płynięcia). Jako taka, początkowo przyłożona siła normalna wypchnęłaby (wypłynęła) próbkę ze szczeliny pomiarowej. W tym lepkim stanie próbka będzie płynąć, ponieważ nie można przyłożyć siły na zewnątrz, ponieważ próbka po prostu się odkształci (rozluźni) (stąd brak zmiany netto siły normalnej). W związku z tym sekwencja rozpoczyna się od pomiaru stałej szczeliny, "wyzwalając" kontrolę siły normalnej (tj. zmiennej szczeliny), gdy próbka ma zbyt wysoki moduł, więc nie będzie już prawdopodobnie zdominowana przez lepkość, umożliwiając próbce rozszerzanie się lub kurczenie.

Dalsza indywidualna i elastyczna kontrola jest dostępna dzięki unikalnemu i elastycznemu systemowi wyzwalania dostarczanemu z rSpace; większość zmiennych instrumentu jest dostępna do wyzwalania.

System płytek jednorazowych Kinexus zachowuje kompatybilność z systemami pułapek rozpuszczalnikowych Kinexus:

• Kinexus pasywna pokrywa pułapki rozpuszczalnika tylko dla standardowych wkładów płytkowych i cylindrycznych, wykonana ze stali nierdzewnej
• Kinexus pokrywa aktywnej pułapki rozpuszczalnikowej tylko dla aktywnego wkładu kaptura, wykonana ze stali nierdzewnej