Johdanto
NETZSCH Kinexus-rotaatioreometrijärjestelmässä on useita kertakäyttöisiä levyjärjestelmiä (taulukko 1), jotka kaikki perustuvat samaan yhteiseen rakenteeseen (ks. kuva 1) ja jotka on tarkoitettu erilaisiin lämpötilan säätöjärjestelmiin. Nämä sopivat erinomaisesti silloin, kun näytteen odotetaan kovettuvan tai kiinnittyvän voimakkaasti mittausjärjestelmään, jolloin tavanomainen puhdistus on lähes mahdotonta. Näissä haastavissa näytteissä ainutlaatuinen Kinexus-suunnittelu mahdollistaa rutiinimittaukset mahdollisimman pienellä materiaalijätteellä/ympäristövaikutuksella ja alhaisilla kustannuksilla sekä nopealla testin läpimenoajalla.
Järjestelmä koostuu uudesta pikaliitäntäisestä (ei-kertakäyttöisestä) ylemmästä geometria-akselista (kuva 1, (1)), jossa on automaattinen tunnistus/konfiguraatio, ja alemmasta levystä (2), joita molempia käytetään pitämään turvallisesti kiinni edullisista ja kertakäyttöisistä näytteen kohdistuslevyistä (4). Ylempiä levyjä (3) on saatavana erikokoisina (tyypillisesti 10 mm:stä 40 mm:iin, ks. taulukko 1) ja eri määriä testaustarpeiden mukaan.
Kinexus Active Hood
Kinexus-aktiivinen huppu sisältää ainutlaatuista teknologiaa, joka estää lämpögradienttien muodostumisen näytteen poikki. Mittauksissa, joissa absoluuttinen lämpötila on avainasemassa, olisi harkittava Kinexus active hood -järjestelmää.
Taulukoissa 1 ja 2 esitetään Kinexus-rotaatioreometreihin saatavilla olevat eri kasettijärjestelmät ja kertakäyttölevyt.
Taulukko 1: Kertakäyttölevyjärjestelmän yhteensopivuus
| Kinexus-kasettijärjestelmä | Lämpötila-alue | |
| Levy (Peltier) | -40 °C - 200 °C | |
| Aktiivinen huppu (Peltier) | -40 °C - 200 °C | |
| HTC Prime | 5°C - 450°C | |
| Aktiivinen huppu prime (Peltier) | -45°C-225°C | |
Taulukko 2: Yleiset kertakäyttöiset levytarvikkeet
| Kertakäyttölevyjen kulutustarvikkeet | Materiaali | |
| Kertakäyttölevysarjat (ylempi ja alempi) | ||
| 40 mm:n sarja | Ylempi levy alumiinia, alempi levy ruostumatonta terästä | |
| 40 mm:n sarja | Ylempi ja alempi ruostumattomasta teräksestä | |
| 25 mm:n sarja | Yläosa alumiinia, alaosa ruostumatonta terästä | |
| 25 mm:n sarja | Ylä- ja alaosa ruostumatonta terästä | |
| Vain kertakäyttöinen alempi levy | ||
| Kertakäyttöinen alempi levy | Ruostumaton teräs | |
| Vain kertakäyttöiset ylälevyt | ||
| 40 mm | Alumiini | |
| 25 mm | Alumiini | |
| 12 mm | Alumiini | |
| 10 mm | Alumiini | |
* Lisätietoja on Kinexus-lisävaruste-esitteissä
rSpace kinexus: Kinexus: Rheology Software to Guide through the Measurements
rSpace käyttää ainutlaatuista ohjattua lähestymistapaa reologian mittauksiin testimenetelmillä, joita kutsutaan sekvensseiksi.
rSpace sisältää satoja valmiiksi konfiguroituja sekvenssejä, joita käyttäjät voivat käyttää ja muokata omiin tarpeisiinsa. Mukana on sekvenssejä kemiallisesti* (esim. kaksikomponenttiset epxoy-järjestelmät) tai termisesti** (esim. kestomuovit) käynnistettyjä näytteitä varten. Mukana on mukautettu "tapahtuma-ajastin", jotta näytteet, jotka käynnistetään ulkoisella tavalla (esimerkiksi sekoittamalla kaksiosainen epoksi), ajoitetaan kaikki (eri näytteiden tarkkaa vertailua varten) kriittiseen aikaan, jolloin näyte sekoitetaan (ks. kuva 3).
Kaikissa kertakäyttöisten levyjen sekvensseissä käyttäjälle opastetaan askel askeleelta, miten kertakäyttöiset levyjärjestelmät kootaan, asennetaan, käytetään ja poistetaan (kuva 4). Tämä kaikki tapahtuu tietenkin vakiona rSpace -joustavuuden ansiosta, sillä se voidaan mukauttaa jokaiseen erityiseen testausvaatimukseen.
Mukana on myös suunnittelusekvenssejä, jotka on merkitty nimellä "Sample_", sekä kertakäyttölevyjen ja kovettuvan näytteen erilliseen lataamiseen (Sample_0026) ja purkamiseen (Sample_0027) että niiden tuomiseen omaan mukautettuun mittaussekvenssiin.
* kinexus-ohjelmistossa rSpace rSolution_0030
** Kinexus rSpace -ohjelmistossa rSolution_0301
Käyttövinkki
Näytteen ominaisuuksista riippuen on joskus mahdollista poistaa (irrottaa) joustava alempi levyjärjestelmä näytteen mukana, jotta kertakäyttöinen ylempi levy voidaan käyttää uudelleen.
Käyttövinkki
Jos näytteillä on large taipumus kutistua, on suositeltavaa laittaa tippa nestettä (vettä alhaisemmissa lämpötiloissa, öljyä korkeammissa lämpötiloissa) alemman levyn sovittimen ja kertakäyttöisen alemman levyn väliin. Tämä lisää järjestelmän jäykkyyttä entisestään.
Vaihekulma
Vaihekulma on materiaalin viskoosisten ja elastisten ominaisuuksien suhteellinen mitta. Se vaihtelee 0°:sta, kun kyseessä on täysin elastinen materiaali, 90°:een, kun kyseessä on täysin viskoosinen materiaali. Sitä voidaan pitää "juoksevuusasteena".
Reometrialla mitatut kovettumisprofiilit
Kuvassa 5 on esitetty kahden eri näytteen tyypilliset kovettumisprofiilit, jotka on mitattu kertakäyttöisellä levyjärjestelmällä käyttäen yhtä taajuusvärähtelyä. Tyypillisiä ominaisuuksia on, että vaihekulma (vihreä käyrä) alkaa korkeana (eli viskoosisena/nesteen kaltaisena) ja laskee sitten (eli elastisempana/nesteen kaltaisena) kovettumisen edetessä. Samanaikaisesti materiaalien (kompleksinen) moduuli (jota kuvaa kimmo- ja viskoosimoduulin yhdistelmä) kasvaa näytteen "jäykistyessä".
Tätä voidaan seurata myös kimmo- (G', punaiset symbolit) ja viskoosimoduulin (G'', siniset symbolit) avulla, jolloin molemmat kasvavat kovettumisen edetessä, aluksi ViskositeettimoduuliKompleksinen moduuli (viskoosikomponentti), häviömoduuli tai G'' on näytteiden kokonaiskompleksisen moduulin "imaginääriosa". Tämä viskoosikomponentti osoittaa mitattavan näytteen nestemäisen tai faasin ulkopuolisen vasteen. viskoosimoduuli on hallitseva (nestemäisempi, vaihekulma > 45°), sitten tulee kohta, jossa ViskositeettimoduuliKompleksinen moduuli (viskoosikomponentti), häviömoduuli tai G'' on näytteiden kokonaiskompleksisen moduulin "imaginääriosa". Tämä viskoosikomponentti osoittaa mitattavan näytteen nestemäisen tai faasin ulkopuolisen vasteen. viskoosimoduuli = KimmomoduuliKompleksinen moduuli (kimmokomponentti), varastointimoduuli tai G', on näytteiden "todellinen" osa kokonaiskompleksisesta moduulista. Tämä kimmokomponentti ilmaisee mitattavan näytteen kiinteän kaltaisen tai faasivasteen. kimmomoduuli (koska vaihekulma = 45°), jota voidaan kutsua myös "geelipisteeksi "1 , kunnes lopulta KimmomoduuliKompleksinen moduuli (kimmokomponentti), varastointimoduuli tai G', on näytteiden "todellinen" osa kokonaiskompleksisesta moduulista. Tämä kimmokomponentti ilmaisee mitattavan näytteen kiinteän kaltaisen tai faasivasteen. kimmomoduuli hallitsee viskoosimoduulia. Materiaalista riippuen vaihekulman ja/tai moduulien käyrässä oleva tasanko voi olla merkki lopullisesta kovettumisesta. Tässä vaiheessa vaihtoehtoinen karakterisointi (kuten DMA, NETZSCH DMA 242 Artemis) olisi sopivampi; kertakäyttöinen levyjärjestelmä on suunniteltu seuraamaan kovettumisen etenemistä.
1 Geelipisteelle on useita määritelmiä. Yksinkertainen ja kätevä määritelmä (ASTM 4473:n mukaisesti) on, että G' = G'' (eli vaihekulma = 45°), mutta tämä muuttuu värähtelytaajuuden mukaan. Winter & Chambon (Chambon, 1987) määrittelevät tarkemmin sol-geeli-siirtymän pisteeksi, jossa vaihekulma on taajuudesta riippumaton (eikä 45°).
Kovettumisprosessin aikana joidenkin materiaalien tilavuus voi muuttua, joko laajenemalla tai supistumalla, mitä voidaan myös seurata Kinexus-laitteella saman kovettumistestin aikana. Usein nämä muutokset ovat ei-toivottuja. Joskus (loppukäyttökohteesta riippuen) tämä voi kuitenkin antaa hyödyllistä tietoa prosessista, kuten näytteen laajenemisesta ontelossa, joka liiman on täytettävä, tai supistumisen välttämisestä, joka voi aiheuttaa välitöntä ja ei-toivottua rasitusta liimaukseen.
Kinexus on käytettävissä kaikissa näissä tilanteissa tämän muutoksen määrälliseen määrittämiseen. Joko kiinnittämällä rako ja seuraamalla "normaalivoiman" (aksiaalivoima; positiivinen arvo on ylöspäin, negatiivinen alaspäin) muutoksia, jotta voidaan osoittaa materiaalin "taipumus" muuttaa tilavuutta tai ylläpitää sitä.
Kehittynyt testinhallinta: rSpace Laukaisimet
Kinexus rSpace -ohjelmistolla on kehittynyt normaalivoiman mittausten hallinta "Trigger"-järjestelmän avulla. Tämä tarkoittaa, että jopa mittauksen aikana sekvenssin ohjaus voi muuttua, kun laukaisuehto täyttyy, jolloin esimerkiksi "laukaistaan" erilainen toiminto.
Kuvassa 6 esitetään tyypillinen esimerkki siitä, miten liipaisujärjestelmä toimii kovettuvalle materiaalille, joka on aluksi "viskoosisesti hallittu" (eli viskoelastinen neste, jolla on taipumus virrata). Näin ollen aluksi kohdistettu normaalivoima työntäisi (virtaisi) näytettä ulos mittausraosta. Tässä viskoosisessa tilassa näyte virtaa, koska siihen ei voi kohdistaa ulospäin suuntautuvaa voimaa, koska näyte vain muutoin deformoituu (rentoutuu) sen sijaan (joten normaalivoiman nettomuutosta ei tapahdu). Näin ollen sarja alkaa kiinteän raon mittauksella ja "laukeaa" normaalivoiman ohjaukseen (eli muuttuvaan rakoon), kun näytteen moduuli on liian korkea, joten se ei enää todennäköisesti ole viskoosin hallitsema, jolloin näyte todennäköisesti laajenee tai supistuu.
Lisää räätälöityä ja joustavaa ohjausta on saatavissa tämän ainutlaatuisen ja joustavan laukaisujärjestelmän avulla, joka toimitetaan osoitteessa rSpace; useimmat laitteen muuttujat ovat käytettävissä laukaisuun. Kinexus-kertakäyttölevyjärjestelmä on edelleen yhteensopiva Kinexus-liuotinloukkujärjestelmien kanssa:
- Kinexuksen passiivinen liuotinloukun kansi vain vakiolaatta- ja sylinterikaseteille, valmistettu ruostumattomasta teräksestä.
- Kinexus active solvent trap -suojus vain aktiiviselle huppukasetille, valmistettu ruostumattomasta teräksestä
