Úvod
Systém rotačního reometru Kinexus od společnosti NETZSCH má řadu jednorázových deskových systémů (tabulka 1), které jsou založeny na stejné společné konstrukci (viz obrázek 1), pro různé dostupné systémy regulace teploty. Ty jsou ideální pro případy, kdy se očekává, že vzorek silně vytvrdne/přilne k měřicímu systému, což standardní čištění téměř znemožňuje. U těchto náročných vzorků umožňuje jedinečná konstrukce systému Kinexus rutinní měření s minimálním odpadem materiálu / dopadem na životní prostředí a nízkými náklady s rychlou dobou provedení testu.
Tento systém se skládá z nového rychlospojovacího (jednorázového) horního geometrického hřídele (Obrázek 1, (1)) s automatickým rozpoznáváním/konfigurací a spodní desky (2), které se používají k bezpečnému uchycení levných a jednorázových destiček pro měření vzorků (4). Horní desky (3) jsou k dispozici v různých velikostech (obvykle od 10 mm do 40 mm, viz tabulka 1) v různých množstvích v závislosti na potřebách testování.
Kinexus Active Hood
Aktivní digestoř Kinexus obsahuje jedinečnou technologii, která zabraňuje vzniku tepelných gradientů napříč vzorkem. Při měřeních, kde je klíčová absolutní teplota, je třeba zvážit použití systému aktivní digestoře Kinexus.
V tabulkách 1 a 2 jsou uvedeny různé systémy kazet a jednorázových desek, které jsou k dispozici pro rotační reometry Kinexus.
Tabulka 1: Kompatibilita systému jednorázových desek
| Systém kazet Kinexus | Teplotní rozsah | |
| Deska (Peltier) | -40 °C až 200 °C | |
| Aktivní kryt (Peltier) | -40°C až 200°C | |
| HTC Prime | 5°C až 450°C | |
| Aktivní digestoř Prime (Peltier) | -45°C až 225°C | |
Tabulka 2: Běžné spotřební materiály pro jednorázové desky
| Spotřební materiál pro jednorázové desky | Materiál | |
| Sady jednorázových desek (horní a dolní) | ||
| sada 40 mm | Hliníková horní deska, spodní deska z nerezové oceli | |
| sada 40 mm | Horní a dolní část z nerezové oceli | |
| 25mm sada | Hliníková horní část, spodní část z nerezové oceli | |
| 25mm sada | Horní a dolní díl z nerezové oceli | |
| Pouze spodní deska na jedno použití | ||
| Jednorázová spodní deska | Nerezová ocel | |
| Pouze jednorázové horní desky | ||
| 40 mm | Hliník | |
| 25 mm | Hliník | |
| 12 mm | Hliník | |
| 10 mm | Hliník | |
* Podrobnosti naleznete v brožurách o příslušenství Kinexus
rSpace pro společnost Kinexus: Reologický software, který vás provede měřením
rSpace používá jedinečný řízený přístup k reologickým měřením pomocí zkušebních metod, které se nazývají sekvence.
S webem rSpace jsou dodávány stovky předkonfigurovaných sekvencí, které mohou uživatelé používat a upravovat podle vlastních potřeb. Patří sem sekvence pro vytvrzování vzorků, které jsou iniciovány chemicky* (např. dvousložkové epxoy systémy) nebo tepelně** (např. termosety). Součástí je vlastní "časovač událostí", takže vzorky iniciované externím způsobem (např. míchání dvousložkového epoxidového materiálu) jsou všechny časovány (pro přesné porovnání různých vzorků) do kritického času, kdy je vzorek smíchán (viz obrázek 3).
Všechny sekvence jednorázových destiček vedou uživatele krok za krokem k tomu, jak sestavit, namontovat, použít a vyjmout systémy jednorázových destiček (obrázek 4). To vše samozřejmě se standardní flexibilitou rSpace, kterou lze přizpůsobit každému specifickému požadavku na testování.
Součástí jsou také návrhové sekvence, označené jako "Vzorek_", které slouží jak k samostatnému načítání (Vzorek_0026), tak k vyjmutí (Vzorek_0027) jednorázových destiček a vytvrzeného vzorku, nebo k použití pro import do vlastní vlastní měřicí sekvence.
* v softwaru Kinexus rSpace rŘešení_0030
** v softwaru Kinexus rSpace rSolution_0301
Tip na použití
V závislosti na konkrétních vlastnostech vzorku je někdy možné odstranit (odlepit) pružný systém spodní desky spolu se vzorkem, aby bylo možné znovu použít jednorázovou horní desku.
Tip na použití
large U vzorků, které mají tendenci se smršťovat, je vhodné umístit mezi adaptér spodní desky a jednorázovou spodní desku kapku kapaliny (vody pro nižší teploty, oleje pro vyšší teploty). Tím se dále zvýší tuhost systému.
Fázový úhel
Fázový úhel je relativní míra viskózních a elastických vlastností materiálu. Pohybuje se od 0° pro plně elastický meateriál po 90° pro plně viskózní materiál. Lze jej považovat za "stupeň tekutosti".
Profily vytvrzování měřené reometrií
Typické profily vytvrzování dvou různých vzorků měřené pomocí systému jednorázových destiček jsou uvedeny na obrázku 5 při použití jedné frekvence oscilací. Typické vlastnosti jsou, že fázový úhel (zelená křivka) začíná vysoko (tj. viskózní/kapalný) a poté se snižuje (tj. pružnější/podobný) s postupem vytvrzování. Současně s tím, jak se vzorek stává "tužším", roste i materiálový (komplexní) modul (indikovaný kombinací elastického a viskózního modulu).
To lze také sledovat pomocí elastického (G', červené symboly) a viskózního (G'', modré symboly) modulu, kdy oba mají tendenci s postupem vytvrzování růst, přičemž zpočátku převládá viskózní modul (jako kapalnější, fázový úhel >45°), poté nastává "Bod přechoduPři reologických zkouškách, jako je například frekvenční nebo časově-teplotní měření, je bod křížení vhodným referenčním bodem, který označuje "přechodový" bod vzorku.bod přechodu", kdy viskózní modul = elastický modul (v důsledku fázového úhlu = 45°), což lze také označit jako "gelový bod "1 , až nakonec elastický modul převládne nad viskózním modulem. V závislosti na materiálu může plošina na křivce fázového úhlu a/nebo modulů indikovat konečné vytvrzení. V tomto okamžiku by byla vhodnější alternativní charakterizace (např. pomocí DMA, s NETZSCH DMA 242 Artemis); systém jednorázových destiček je určen ke sledování průběhu vytvrzování.
1 Existuje více definic gelového bodu. Jednoduchá vhodná definice (jak je podrobně popsáno v normě ASTM 4473) je, že G' = G'' (tj. fázový úhel = 45°), ale to se mění v závislosti na použité frekvenci kmitání. Podrobnější definici přechodu sol-gel podrobněji uvádí Winter & Chambon (Chambon, 1987) jako bod, kde je fázový úhel nezávislý na frekvenci (spíše než 45°).
Během vytvrzovacích procesů mohou některé materiály měnit svůj objem, a to buď rozpínáním, nebo smršťováním, což lze na přístroji Kinexus během stejné vytvrzovací zkoušky rovněž sledovat. Tyto změny jsou často nežádoucí. Někdy však (v závislosti na konečném použití) mohou poskytnout užitečné informace o procesu, například o tom, že vzorek expanduje v dutině, kterou má lepidlo vyplnit, nebo že se vyhýbá kontrakci, která může na spoj působit okamžitým a nežádoucím napětím.
Pro každý z těchto scénářů je k dispozici systém Kinexus, který tuto změnu množství umožňuje. Buď fixací mezery a sledováním změn "normálové síly" (axiální síla; kladná hodnota znamená nahoru, záporná dolů), která indikuje "tendenci" materiálu chtít měnit objem, nebo udržovat.
Pokročilá kontrola testů: rSpace Spouštěče
Software Kinexus rSpace má pokročilou kontrolu nad měřením normálové síly pomocí systému "Trigger". To znamená, že i v průběhu měření se může řízení sekvence měnit při splnění spouštěcí podmínky, a tedy například "spustit" jinou akci.
Obrázek 6 ukazuje typický příklad fungování systému spouštění pro vytvrzovaný materiál, který je zpočátku "viskózně dominantní" (tj. viskoelastická kapalina, takže má tendenci téct). Počáteční působení normálové síly by tak vytlačilo (vyteklo) vzorek z měřicí mezery. V tomto viskózním stavu vzorek poteče, protože na něj nemůže působit vnější síla, protože vzorek se místo toho pouze deformuje (uvolní) (proto nedojde k žádné čisté změně normálové síly). Sekvence jako taková začíná měřením v pevné mezeře a "spustí" se na řízení normálové síly (tj. proměnnou mezeru), jakmile je Modul pružnostiKomplexní modul pružnosti (pružná složka), modul skladování nebo G' je "reálná" část vzorků celkového komplexního modulu pružnosti. Tato pružná složka udává pevnou nebo fázovou odezvu měřeného vzorku. modul pružnosti vzorku příliš vysoký, takže již pravděpodobně nebude dominovat viskozita, která by umožnila pravděpodobné rozpínání nebo smršťování vzorku.
Další na míru šité a flexibilní řízení je k dispozici s tímto jedinečným a flexibilním spouštěcím systémem dodávaným s rSpace; většinu proměnných přístroje lze spustit. Systém jednorázových destiček Kinexus si zachovává kompatibilitu pro použití se systémy pastí na rozpouštědla Kinexus:
- Kryt pasivního lapače rozpouštědel Kinexus pouze pro standardní kazety s deskami a válci, vyrobený z mořené oceli.
- Kryt aktivního lapače rozpouštědel Kinexus pouze pro aktivní kazetu s digestoří, vyrobený z nerezové oceli
