| Published: 

Eșantioane dificile: O soluție pentru monitorizarea întăririi | Utilizarea sistemelor de plăci de unică folosință Kinexus

Introducere

Sistemul de reometru rotațional Kinexus de la NETZSCH are o gamă de sisteme de plăci de unică folosință (tabelul 1), toate bazate pe același design comun (a se vedea figura 1), pentru diferitele sisteme de control al temperaturii disponibile. Acestea sunt perfecte pentru cazurile în care se așteaptă ca proba să se întărească/adereze puternic la sistemul de măsurare, făcând curățarea standard aproape imposibilă. Pentru aceste probe dificile, designul unic Kinexus permite măsurători de rutină cu un minim de deșeuri de materiale/impact asupra mediului și costuri reduse, cu un timp rapid de execuție a testelor.

Acest sistem cuprinde un nou arbore geometric superior cu conectare rapidă (nedezizolabil) [figura 1, (1)] cu autocunoaștere/configurare și o placă inferioară (2), care sunt ambele utilizate pentru a susține în siguranță plăcile (4) cu care se confruntă proba, de unică folosință și la preț redus. Plăcile superioare (3) sunt disponibile într-o varietate de dimensiuni (de obicei de la 10 mm la 40 mm, a se vedea tabelul 1) în cantități diferite, în funcție de nevoile de testare.

Capota activă Kinexus

Hota activă Kinexus conține o tehnologie unică pentru a preveni formarea gradienților termici în jurul probei. Pentru măsurătorile în care temperatura absolută este esențială, trebuie luat în considerare sistemul de hota activă Kinexus.

Componente ale sistemului de plăci de unică folosință Kinexus KNX2155, inclusiv un mâner și diferite plăci din oțel inoxidabil pentru utilizare în laborator.
1) Sistem de plăci de unică folosință Kinexus (KNX2155)

Tabelul 1 și Tabelul 2 prezintă diferitele sisteme de cartușe și plăci de unică folosință disponibile pentru reometrele rotaționale Kinexus.


Tabelul 1: Compatibilitatea sistemului de plăci de unică folosință

Sistemul de cartușe Kinexus

Interval de temperatură

Placă (Peltier)

-40°C până la 200°C

Hota activă (Peltier)

-40°C până la 200°C

HTC Prime

5°C până la 450°C

Capotă activă Prime (Peltier)

-45°C până la 225°C


Tabelul 2: Consumabile comune pentru plăci de unică folosință

Consumabile pentru plăci de unică folosință

Materiale

Seturi de plăci de unică folosință (superioare și inferioare)

set de 40 mm

Partea superioară din aluminiu, partea inferioară din oțel inoxidabil

set de 40 mm

Partea superioară și inferioară din oțel inoxidabil

set de 25 mm

Partea superioară din aluminiu, partea inferioară din oțel inoxidabil

set de 25 mm

Partea superioară și inferioară din oțel inoxidabil

Numai placă inferioară de unică folosință
Placă inferioară de unică folosință

Oțel inoxidabil

Numai plăci superioare de unică folosință
40 mm

Aluminiu

25 mm

Aluminiu

12 mm

Aluminiu

10 mm

Aluminiu

* Pentru detalii, vă rugăm să consultați broșurile cu accesorii Kinexus

rSpace pentru Kinexus: Software de reologie pentru ghidarea măsurătorilor

rSpace are o abordare ghidată unică a măsurătorilor reologice cu metode de testare sunt numite secvențe.

Utilizarea ghidată a secvențelor de plăci de unică folosință în software-ul rSpace, cu opțiuni de încărcare și descărcare a probelor.
2) Inclus în standard, secvențe de plăci de unică folosință pentru utilizare ghidată

Sute de secvențe preconfigurate sunt furnizate cu rSpace pentru ca utilizatorii să le poată utiliza și edita în funcție de nevoile lor specifice. Acestea includ secvențe pentru întărirea probelor care sunt inițiate chimic* (de exemplu, sisteme epxoy în două părți) sau termic** (de exemplu, termorezistente). Este inclus un "cronometru de eveniment" personalizat, astfel încât probele care sunt inițiate prin mijloace externe (de exemplu, amestecarea unui epoxid în două părți) să fie toate cronometrate (pentru comparații precise ale diferitelor probe) la momentul critic în care proba este amestecată (a se vedea figura 3).

Toate secvențele de plăci de unică folosință ghidează utilizatorul pas cu pas cu privire la modul de asamblare, montare, utilizare și îndepărtare a sistemelor de plăci de unică folosință (figura 4). Desigur, toate acestea cu flexibilitatea standard rSpace de a putea fi personalizate pentru fiecare cerință specifică de testare.

Secvențele de proiectare, etichetate "Sample_" sunt, de asemenea, incluse atât pentru încărcarea (Sample_0026), cât și pentru descărcarea (Sample_0027) separată a plăcilor de unică folosință și a probei de întărire, sau pentru a fi importate în propria secvență de măsurare personalizată.

* în software-ul Kinexus rSpace rSolution_0030
** în Kinexus rSpace software rSolution_0301

Cântar digital pentru cântărirea precisă a probelor, prevăzut cu un afișaj clar și butoane pentru controlul măsurătorilor.
3) Controlul inclus al clientului "Event time" la momentul în care începe reacția

Sfat de utilizare

În funcție de proprietățile specifice ale probei, este uneori posibil să se îndepărteze (dezlipească) sistemul de plăci inferioare flexibile împreună cu proba pentru a permite reutilizarea plăcii superioare de unică folosință.

Instrucțiuni pas cu pas pentru construirea și fixarea plăcilor inferioare și superioare de unică folosință pentru Kinexus.
4) Ghidul secvențelor Kinexus prin utilizarea plăcilor de unică folosință

Sfat de utilizare

Pentru probele care au o tendință large de a se contracta, se recomandă plasarea unei picături de lichid (apă pentru temperaturi scăzute, ulei pentru temperaturi ridicate) între adaptorul plăcii inferioare și placa inferioară de unică folosință. Acest lucru crește și mai mult rigiditatea sistemului.

Unghiul de fază

Unghiul de fază este o măsură relativă a proprietăților vâscoase și elastice ale unui material. Acesta variază de la 0° pentru un meaterial complet elastic la 90° pentru un material complet vâscos. Acesta poate fi considerat "gradul de fluiditate".

Profiluri de întărire măsurate prin reometrie

Profilurile tipice de întărire a două probe diferite măsurate cu sistemul de plăci de unică folosință sunt prezentate în figura 5, utilizând o singură oscilație de frecvență. Proprietățile tipice sunt că unghiul de fază (curba verde) începe la un nivel ridicat (de exemplu, vâscos/lichid) și apoi scade (de exemplu, mai elastic/lichid) pe măsură ce curgerea avansează. Simultan, modulul (complex) al materialelor (indicat de combinația dintre Modul de elasticitateModulul complex (componenta elastică), modulul de stocare sau G', este partea "reală" a modulului complex general al probei. Această componentă elastică indică răspunsul asemănător solidului, sau în fază, al probei măsurate. modulul elastic și cel vâscos) crește pe măsură ce proba devine mai "rigidă".

Acest lucru poate fi, de asemenea, monitorizat cu Modul de elasticitateModulul complex (componenta elastică), modulul de stocare sau G', este partea "reală" a modulului complex general al probei. Această componentă elastică indică răspunsul asemănător solidului, sau în fază, al probei măsurate. modulul elastic (G', simboluri roșii) și vâscos (G'', simboluri albastre), ambele având tendința de a crește pe măsură ce polimerizarea avansează, inițial modulul vâscos dominând (mai mult ca un lichid, unghi de fază > 45°), apoi un "punct de trecere" în care modulul vâscos = Modul de elasticitateModulul complex (componenta elastică), modulul de stocare sau G', este partea "reală" a modulului complex general al probei. Această componentă elastică indică răspunsul asemănător solidului, sau în fază, al probei măsurate. modulul elastic (datorită unghiului de fază = 45°), care poate fi denumit și "punct de gel"1 , până când, în cele din urmă, Modul de elasticitateModulul complex (componenta elastică), modulul de stocare sau G', este partea "reală" a modulului complex general al probei. Această componentă elastică indică răspunsul asemănător solidului, sau în fază, al probei măsurate. modulul elastic domină modulul vâscos. În funcție de material, un platou în curba unghiului de fază și/sau a modulelor poate indica întărirea finală. În acest moment, caracterizarea alternativă (cum ar fi DMA, cu NETZSCH DMA 242 Artemis) ar fi mai potrivită; sistemul de plăci de unică folosință este conceput pentru a monitoriza evoluția întăririi.

Graficul analizei de întărire prezintă datele modulului de forfecare pentru două probe, indicând punctele de intersecție și proprietățile viscoelastice relative.
5) Exemplu de date de întărire pentru două probe diferite

1 Există mai multe definiții ale punctului de gel. Una simplă și convenabilă (detaliată în ASTM 4473) este aceea în care G' = G'' (adică unghiul de fază = 45°), dar aceasta se modifică în funcție de frecvența de oscilație aplicată. O definiție mai detaliată a tranziției sol-gel este detaliată de Winter & Chambon (Chambon, 1987) ca fiind punctul în care unghiul de fază este independent de frecvență (mai degrabă decât 45°).

În timpul proceselor de întărire, unele materiale își pot schimba volumul, fie prin expansiune, fie prin contracție, ceea ce poate fi, de asemenea, monitorizat pe Kinexus în timpul aceluiași test de întărire. Adesea, aceste modificări nu sunt dorite. Cu toate acestea, uneori (în funcție de utilizarea finală), acestea pot furniza informații utile despre proces, cum ar fi extinderea probei într-o cavitate pe care adezivul trebuie să o umple sau evitarea contracției care poate pune tensiuni imediate și nedorite pe o lipire.

Pentru oricare dintre aceste scenarii, Kinexus este disponibil pentru a cuantifica această schimbare. Fie prin fixarea spațiului și monitorizarea modificărilor în "Forța normală" (forță axială; valoarea pozitivă fiind în sus, negativă în jos) pentru a indica "tendința" unui material de a dori să își schimbe volumul, fie menținerea.

Control avansat al testelor: rSpace Declanșatoare

Software-ul Kinexus rSpace are un control avansat asupra măsurătorilor forței normale prin utilizarea sistemului "Trigger". Aceasta înseamnă că, chiar și în timpul unei măsurători, controlul secvenței se poate schimba în funcție de îndeplinirea condiției de declanșare, "declanșând" astfel o acțiune diferită, de exemplu.

Figura 6 prezintă un exemplu tipic de funcționare a sistemului de declanșare pentru un material de întărire care este inițial "dominat de vâscozitate" (de exemplu, un lichid vâscoelastic, deci cu tendință de curgere). Ca atare, o forță normală aplicată inițial ar împinge (ar curge) proba în afara spațiului de măsurare. În această stare vâscoasă, proba va curge, deoarece nu se poate aplica o forță spre exterior, proba urmând să se deformeze (să se relaxeze) în schimb (prin urmare, nicio modificare netă a forței normale). Astfel, secvența începe cu o măsurare cu spațiu fix, "declanșând" controlul forței normale (de exemplu, spațiul variabil) atunci când eșantionul are un modul prea ridicat, deci nu mai este probabil să fie dominat de vâscozitate, permițând eșantionului să se dilate sau să se contracte.

Un control suplimentar personalizat și flexibil este disponibil cu acest sistem de declanșare unic și flexibil furnizat cu rSpace; majoritatea variabilelor instrumentului sunt disponibile pentru a fi declanșate. Sistemul de plăci de unică folosință Kinexus păstrează compatibilitatea pentru utilizarea cu sistemele de captare a solventului Kinexus:

  • Capacul capcanei de solvent pasiv Kinexus numai pentru plăcile standard și cartușele cilindrilor, din oțel inoxidabil
  • Capacul capcanei de solvent activ Kinexus numai pentru cartușul cu glugă activă, fabricat din oțel inoxidabil
Modificați setările de declanșare într-un instrument de analiză a datelor, ajustând condițiile de măsurare și parametrii frecvenței de oscilație.
6) Control de declanșare pentru a schimba condițiile de măsurare în timpul unei secvențe

Literature

  1. [1]
    Chambon, F. A. (1987). Vâscoelasticitate liniară lapunctul gelal unui PDMS reticulat cu stoichiometrie dezechilibrată.Journal of Rheology 31.8, 683-697.
AI Overview
An error occurred. Please try again.