Въведение: Контролът на качеството се среща с кръговата икономика
Рециклираните материали се различават съществено от първичните полимери. Докато първичните материали се произвеждат при строго контролирани условия с точно определени спецификации, рециклатите често представляват непознати материални системи. Дори когато се предлагат на пазара като "PP" или "PP mix", остава значителна несигурност по отношение на замърсяването, смесените фракции, пакетите с добавки, историята на разграждането и променливостта между доставчиците. Техническите данни, ако са налични, често са непълни и ненадеждни. Small вариациите в състава на полимерните смеси могат да доведат до непропорционално large въздействие върху поведението при преработка и крайните характеристики, включително механична нестабилност, провал при преработка или дългосрочно влошаване на свойствата. Тази несигурност е причина за вземане на консервативни решения, като например свръхинженеринг, намаляване на категорията на материалите или пълно отхвърляне на рециклатите. Тези практики ограничават икономическата стойност на рециклираните материали и забавят прехода към кръгова икономика на пластмасите.
Proteus® Now Quantify
За да се справи с тази аналитична празнина, NETZSCH разработи Proteus® Now Quantify, решение, поддържано от изкуствен интелект, базирано на диференциална сканираща калориметрия (DSC) за идентифициране и количествено определяне на полимерни състави в неизвестни материали. Ключовото знание, придобито при разработването му, е, че надеждността на количественото определяне, базирано на ИИ, зависи основно от качеството, последователността и стандартизацията на данните за обучение.
AI не компенсира лошото качество на данните
Алгоритмите за машинно обучение не могат да коригират непоследователни експерименти, систематични грешки при измерването или неверни данни. Вместо това те научават статистическите връзки, които са налични в набора от данни - независимо дали тези връзки отразяват физическото поведение на материала или експериментални артефакти. Ако измервателните параметри варират, калибровките се отклоняват или етикетите са непоследователни, моделът ще интернализира тези несъответствия като валидни модели.
За успешното прилагане на Quantify се изискваше нещо повече от сглобяване на набор от данни large. То изискваше също така да се гарантира, че всички данни за обучение са генерирани при идентични, добре дефинирани експериментални условия. Това изискване произтича от фундаменталните характеристики на DSC измерванията и начина, по който техните сигнали се интерпретират от моделите за машинно обучение.
Кривите на DSC осигуряват термичен отпечатък на полимерните системи, включително преходи на топене, поведение при кристализация и характеристики на стъкловиден преход. Тези характеристики са много информативни за идентифицирането и количественото определяне на полимерите. Те обаче са чувствителни и към експерименталните параметри. От гледна точка на машинното обучение променливостта, въведена от промяната на параметрите на измерване, е статистически неразличима от променливостта, причинена от разликите в състава на материала.
Следователно: За физически значимо и промишлено надеждно количествено определяне на базата на изкуствен интелект обучаващите данни и неизвестните проби трябва да се измерват при едни и същи, строго стандартизирани условия.
Стандартизирани условия за измерване за Proteus® Now Quantify
Маса на пробата
Масата на пробата влияе пряко върху ширината и формата на пика:
- Голямата маса води до топлинни градиенти и увеличава топлинното забавяне, което води до разширяване на пика, температурни измествания и намалена разделителна способност между припокриващите се преходи.
- Ниската маса увеличава съотношението сигнал/шум, като повишава чувствителността на базовата линия и неопределеността на измерването.
Схематично представяне на този ефект е илюстрирано на фигура 1, а реален пример на полимерна смес е показан на фигура 2.
В Proteus® Now Quantify е приложена стандартизирана стойност от 10 mg. Този параметър е използван като условие за обучение на ML моделите на Quantify, а отклоненията засягат силата на сигнала или формата на пика.
Цени за отопление и охлаждане
Скоростите на нагряване и охлаждане оказват влияние върху позицията и формата на пика. Дори при идентични материали се наблюдават систематични промени в позицията и морфологията на пика при различни скорости.
- По-високите скорости на нагряване изместват преходите към по-високи температури и могат да разширят пиковете, намалявайки разделителната способност между близко разположени термични събития.
- По-високите скорости на охлаждане изместват кристализацията към по-ниски температури и могат да променят формата на пиковете и видимата кристалност.
Тези ефекти са представени схематично на фигура 3, докато на фигури 4 и 5 е показан пример за полимерна смес.
За да се осигури съпоставимост между данните от обучението и измерванията в приложението, скоростта на нагряване и охлаждане е фиксирана. В Proteus® Now Quantify се прилага стойност от 10 K/min. Този параметър представлява оптимизиран баланс между разделителната способност и времето за измерване и е специално избран, за да се осигури стабилно и възпроизводимо функциониране на модела.
Изисквания за калибриране на инструмента DSC
В допълнение към стандартизираните параметри на измерване, правилното калибриране на инструментите е от съществено значение, за да се гарантира, че извлечените DSC характеристики са физически значими и сравними във времето и инструментите.
- Калибриране на топлинния поток (чувствителност): Осигурява правилни стойности на енталпията (J/g), които са от решаващо значение за състава.
- Температурно калибриране (TempCal): Осигурява точни температури на настъпване, температури на топене и температури на встъкляване, използвани за идентификация на материалите.
- Базово калибриране (BeFlat®): Стабилизира базовата линия, за да се предотвратят артефакти, които могат да бъдат погрешно интерпретирани като характеристики, свързани с материала, от модела за машинно обучение.
Без тези калибрирания систематичните грешки в измерванията могат да бъдат кодирани в модела по време на обучението и впоследствие да бъдат погрешно интерпретирани като разлики в състава.
Интегритет на данните за обучение: Контролираните данни са по-добри от тези на Large
Quantify е обучен с помощта на първични полимерни смеси с известен състав, което осигурява надеждна основа за обучение под наблюдение.
Основната констатация е, че целостта на етикетите е по-важна от размера на набора от данни. Увеличаването на обема на данните не води непременно до подобряване на производителността; в действителност устойчивостта на модела може да се влоши, ако допълнителните данни въвеждат непоследователни етикети, променливи условия на измерване или двусмислени определения на класовете. Следователно надеждното количествено определяне на базата на ИИ изисква:
- Проследими референтни материали
- Последователни дефиниции/граници на класовете
- Експертно валидиране и преглед на набори от данни за обучение
- Стриктно спазване на стандартизирани протоколи за измерване
Outlook
Proteus® Now Quantify в момента поддържа полиолефини и се разширява с допълнителни групи полимери. Разработката продължава чрез структурирано събиране на данни, итеративно преквалифициране и обратна връзка от партньорите в разработката и ранните потребители.
ИИ сам по себе си няма да реши предизвикателствата на рециклирането. Въпреки това, когато се комбинира със стандартизирани протоколи за измерване, правилно калибриране и висококачествени данни за обучение, ИИ се превръща в мощен инструмент за осигуряване на достъпност, възпроизводимост и мащабируемост на усъвършенствания анализ на материали в рамките на индустриалните среди за контрол на качеството.
Бърз контролен списък: Условия за измерване за Proteus® Now Quantify
Преди да анализирате неизвестни проби, се уверете, че са изпълнени следните условия:
Параметри на измерването
✅Маса на пробата: 10 mg ± 1 mg
✅Скорост на нагряване: 10 K/min
✅Скорост на охлаждане: 10 K/min
Статус на калибриране
✅Калибриране на топлинния поток (чувствителност) до момента
✅Калибриране на температурата (TempCal) до момента
✅Прилага се базово калибриране (BeFlat®)
Допълнително четене
Теми като променливост между класовете и доставчиците в рамките на даден клас полимери, връзката между данните за обучение на първични продукти и анализа на рециклирани продукти и сложността на смесите (включително припокриващи се пикове и граници на кокристализация) са разгледани в следните бележки за приложение:
Използване на DSC за количествено определяне на полимерни смеси - възможности и предизвикателства
DSC измервания на материали за рециклиране: Обективно тълкуване с Proteus® Now Quantify