metody
Dielektrická analýza (DEA)
Dielektrická analýza (DEA), známá také jako dielektrická termická analýza (DETA), je technika pro sledování změn viskozity a stavu vytvrzení termosetových pryskyřic, lepidel, barev, kompozitů a dalších druhů polymerů nebo organických látek měřením změn jejich dielektrických vlastností.
DEA je nejvýkonnější technikou měření kritického, neviditelného vytvrzování ve formě, které určuje kvalitu součásti.
- Stupeň vyléčení
- Gelový bod
- Tokové chování
- Reaktivita
- Monitorování vytvrzování
- Difúzní vlastnosti
- Teplota skelného přechodu
- Monitorování a optimalizace procesu
- Stárnutí
- Účinky rozkladu
Princip funkce odpovídá principu impedančního měření. Při typické zkoušce se vzorek umístí do kontaktu se dvěma elektrodami (dielektrický senzor).
Při přiložení sinusového napětí jsou nosiče náboje uvnitř vzorku nuceny k pohybu: kladně nabité částice migrují k zápornému pólu a naopak. Výsledkem tohoto pohybu je sinusový proud s fázovým posunem.
Ve frekvenčním rozsahuDEA 288 Ionic (do 1 MHz) jsou nositeli náboje především ionty (často přítomné jako katalyzátory nebo nečistoty) a v elektrickém poli navíc dochází k dipólovému vyrovnání.
Signály odezvy - proud a fázový posun - jsou funkcí pohyblivosti iontů a dipólů. Díky tomuto vztahu je dielektrická (tepelná) analýza ideální metodou pro sledování procesu vytvrzování, při kterém se dramaticky zvyšuje viskozita vzorku. V důsledku toho klesá pohyblivost nosičů náboje, což způsobuje odpovídající útlum amplitudy a zvýšení fázového posunu výsledného signálu.
Na vzorek se přiloží vnější elektrické pole generované budicím napětím a měří se odezva v podobě proudu procházejícího materiálem.
Dipóly se vyrovnají a ionty se budou pohybovat směrem k opačně nabité elektrodě, což se projeví permitivitou ε' a ztrátovým činitelem ε''. Na základě charakteristik vzorku se zjistí časový posun mezi budicím a odezvovým signálem, který spolu s napětím a proudem umožňuje vypočítat velikosti dielektrika.
Podrobně se tak získají informace o:
- Chování toku
- Reaktivitě
- Průběhu vytvrzování
Ztrátový faktor a Viskozita iontůIontová viskozita je reciproká hodnota iontové vodivosti, která se vypočítá z dielektrického ztrátového faktoru.iontová viskozita znázorňují průběh vytvrzování dvousložkového epoxidového lepidla při pokojové teplotě. Nejlepšího tokového chování je dosaženo při nejnižší hodnotě viskozity v 1,9 min, průběh vytvrzování končí v 11 min. Sklon nárůstu iontové viskozity popisuje reaktivitu během postupu vytvrzování.