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Dielectric Analysis (DEA)
Die dielektrische Analyse (DEA), auch bekannt als dielektrische thermische Analyse (DETA), ist eine Methode zur Untersuchung der Viskosität und des Aushärtezustands von Duromeren, Klebstoffen, Lacken, Verbundwerkstoffen und anderen Arten von Polymeren und organischen Substanzen durch Messung der Änderungen ihrer dielektrischen Eigenschaften.
DEA ist die leistungsfähigste Messtechnik für die kritische, unsichtbare In-Mold-Härtung, die die Qualität eines Bauteils maßgeblich bestimmt.
- AushärtegradMit Aushärtegrad wird der erreichte Umsatzgrad bei einer Vernetzungsreaktion (Aushärtung) beschrieben.Aushärtegrad
- Gelpunkt
- Fließverhalten
- Reaktivität
- Vernetzungsverhalten
- Diffusionseigenschaften
- GlasübergangstemperaturDer Glasübergang gilt als eine der wichtigsten Eigenschaften amorpher und teilkristalliner Materialien, wie z.B. anorganische Gläser, amorphe Metalle, Polymere, Pharmazeutika und Lebensmittel, usw., und bezeichnet den Temperaturbereich, in dem sich die mechanischen Eigenschaften des Material von einem harten und spröden Zustand in einen weicheren, verformbaren oder gummiartigen Zustand ändern.Glasübergangstemperatur
- Prozesskontrolle und -optimierung
- Alterung
- Zersetzungseffekt
Das Funktionsprinzip entspricht dem einer Impedanzmessung. In einer typischen Messung wird eine Probe in direktem Kontakt mit zwei Elektroden (dem dielektrischen Sensor) gebracht.
Durch Anlegen einer sinusförmigen SpannungSpannung ist definiert als Kraftniveau, das auf eine Probe mit definiertem Querschnitt aufgebracht wird (Spannung = Kraft/Fläche). Proben mit runden oder rechteckigen Querschnitten können komprimiert oder gestreckt werden. Elastische Materialien, wie Elastomere, können bis um das 5- oder 10-fache ihrer ursprünglichen Länge gedehnt werden.Spannung wird eine Bewegung der Ladungsträger erzwungen: Positiv geladene Teilchen wandern zum negativen Pol und umgekehrt. Diese Bewegung hat einen sinusförmigen Strom mit einer Phasenverschiebung zur Folge.
Im Frequenzbereich der DEA 288 Ionic (bis 1 MHz) sind die Ladungsträger hauptsächlich Ionen (oftmals Katalysatoren oder Verunreinigungen); zusätzlich erfolgt eine Ausrichtung der Dipole im elektrischen Feld.
Die Amplituden- und Phasenverschiebung (Antwortsignale) sind eine Funktion der Ionen- und Dipolbeweglichkeit. Dies macht die dielektrische (thermische Analyse) zur idealen Methode für die Untersuchung des Vernetzungsverhaltens. Mit fortschreitender Aushärtereaktion wird das Probenmaterial viskoser. Die Mobilität der Ladungsträger verringert sich, wodurch die Amplitude im resultierenden Signal abnimmt und die
Ein durch eine Anregungsspannung generiertes äußeres elektrisches Feld wird auf die Probe aufgebracht und das Antwortsignal, das als Strom durch das Material auftritt, wird gemessen.
Durch Anordnung der Dipole bewegen sich die Ionen zur gegensätzlich geladenen Elektrode, was an der Permittivität ε' bzw. dem Verlustfaktor ε'' zu sehen ist. Basierend auf der Probencharakterisierung wird eine Zeitverschiebung zwischen dem Anregungs- und Antwortsignal detektiert, was zusammen mit Spannung und Strom die Berechnung der dielektrischen Größen ermöglicht.
Im Detail erhält man Informationen über:
- Fließverhalten
- Reaktivität
- Aushärtevorgang
Verlustfaktor und Ionenviskosität zeigen den Aushärtevorgang eines 2-K-Epoxidklebstoffs bei Raumtemperatur. Das beste Fließverhalten wird bei dem geringsten Viskositätswert nach 1,9 min erreicht, der Aushärteprozess ist nach 11 min beendet. Die Steigung des Anstiegs der IonenviskositätDie Ionenviskosität ist der reziproke Wert der Ionenleitfähigkeit, die aus dem dielektrischen Verlustfaktor berechnet wird.Ionenviskosität beschreibt die Reaktivität während des Verlaufs der Aushärtung.