Εισαγωγή
Σήμερα, η μέθοδος της Δυναμικής-Μηχανικής Θερμικής Ανάλυσης (DMTA) έχει καθιερωθεί πολύ καλά στα εργαστήρια υλικών research, ανάπτυξης και ποιοτικού ελέγχου. Η τεχνική DMTA επιτρέπει την παρατήρηση των εξαρτώμενων από τη συχνότητα και την επιμήκυνση μηχανικών ιδιοτήτων (γραμμικών και μη γραμμικών), για παράδειγμα, πληρωμένων και μη πληρωμένων ελαστικών ενώσεων. Το όργανο επιλογής εδώ είναι το επιτυχημένο Eplexor® 500 N της NETZSCH GABO Instruments.
Εφαρμογή
Οι θερμοκρασιακές σαρώσεις κατά τη συμπίεση, τον εφελκυσμό ή τη διάτμηση δείχνουν σαφώς την εξάρτηση των μηχανικών ιδιοτήτων των ελαστικών και των μιγμάτων ελαστικών από τη θερμοκρασία. Στις περισσότερες περιπτώσεις, τα δείγματα ψύχονται σε αρχική θερμοκρασία κάτω από την Tg (θερμοκρασία υαλώδους μετάπτωσης) και στη συνέχεια θερμαίνονται στην τελική θερμοκρασία με χαμηλό σταθερό ρυθμό θέρμανσης (1 έως 3 K/min), προκειμένου να επιτευχθεί ομοιογενής κατανομή της θερμοκρασίας εντός των δειγμάτων.
Οι ακόλουθες έρευνες πραγματοποιήθηκαν σε γεωμετρία διάτμησης: Στη συσκευή διπλής διάτμησης (βλ. σχήμα 1), δύο κυλινδρικά δείγματα από καουτσούκ (πάχος: 2 mm, διάμετρος: 10 mm) τοποθετούνται και επικολλούνται μεταξύ δύο μεταλλικών στηριγμάτων τα οποία είναι σταθερά συνδεδεμένα με τη θήκη δειγμάτων τύπου διάτμησης. Μπορούν να εφαρμοστούν δύο διαφορετικοί τρόποι φόρτισης:
- Δυναμική φόρτιση ελεγχόμενης δύναμης (δηλαδή υπό σταθερή δύναμη)
- Δυναμική φόρτιση ελεγχόμενη από την παραμόρφωση (δηλαδή υπό σταθερή παραμόρφωση)
Στην πρώτη περίπτωση, το δείγμα υποβάλλεται σε σταθερή δυναμική δύναμη. Σε θερμοκρασίες κάτω από την Tg, η παραμόρφωση του δείγματος είναι small λόγω της υψηλής ακαμψίας των ελαστικών και των μιγμάτων ελαστικών στην υαλώδη κατάσταση. Με την αύξηση της θερμοκρασίας, το δείγμα μαλακώνει και η παραμόρφωσή του υπό σταθερή δύναμη αυξάνεται.
Στη δεύτερη περίπτωση, το δείγμα υποβάλλεται σε σταθερή τάση σε όλο το εύρος μέτρησης. Η εφαρμογή σταθερής παραμόρφωσης απαιτεί την εφαρμογή υψηλών επιπέδων δύναμης σε θερμοκρασίες κάτω από τη υαλώδη μετάβαση. Καθώς αυξάνεται η θερμοκρασία, η εφαρμοζόμενη δύναμη μειώνεται λόγω της μαλάκυνσης του δείγματος. Στο Σχήμα 2 παρουσιάζονται οι διαφορές μεταξύ των διαδρομών με ελεγχόμενη τάση και δύναμη. Η επιβαλλόμενη παραμόρφωση 0,25 % σε σχέση με το πάχος του δείγματος αντιστοιχεί σε πραγματική παραμόρφωση περίπου 5 μm. Σε αυτή τη σχετικά small παραμόρφωση, πρέπει να εφαρμοστούν περίπου 25 N σε χαμηλές θερμοκρασίες. Αυτή η δοκιμή δείχνει σαφώς ότι ακόμη και για μια δοκιμή διάτμησης χωρίς προφόρτιση, πρέπει να υπάρχει επαρκές απόθεμα δύναμης. Η εξέλιξη της καμπύλης στη λειτουργία ελεγχόμενης δύναμης αποκλίνει σημαντικά από τα αποτελέσματα της λειτουργίας ελεγχόμενης παραμόρφωσης. Οι δύο τρόποι δημιουργούν διαφορετικές φυσικές συνθήκες δοκιμής και προκαλούν διαφορετική απόκριση του υλικού. Η υψηλή παραμόρφωση που προκαλείται από τη λειτουργία σταθερής δύναμης αντικατοπτρίζει διακριτά την εξάρτηση του πλάτους από τις μηχανικές ιδιότητες των δειγμάτων καουτσούκ. Στη λειτουργία ελεγχόμενης δύναμης, οι παραμορφώσεις που προκύπτουν είναι υψηλότερες από ό,τι στη λειτουργία ελεγχόμενης παραμόρφωσης κατά 10 φορές.
Αποτελέσματα
Για τη διερεύνηση των μηχανικών ιδιοτήτων που εξαρτώνται από την παραμόρφωση με την απαραίτητη ακρίβεια και ανάλυση, απαιτούνται αναλυτές με επαρκές απόθεμα δύναμης, όπως ο Eplexor® 500 N της NETZSCH GABO Instruments. Επιπλέον, είναι μεγάλης σημασίας τα κατάλληλα συστήματα ελέγχου που παράγουν και ελέγχουν την τάση με μεγάλη ακρίβεια στην περιοχή των μm. Ενώ τα αποτελέσματα των μετρήσεων ελεγχόμενης δύναμης εμφανίζουν μια πρόσθετη δομή πάνω από το Tg, οι μετρήσεις ελεγχόμενης παραμόρφωσης είναι σχεδόν απαλλαγμένες από αυτήν. Εδώ, είναι απαραίτητο να έχουμε κατά νου ότι σε σταθερή δύναμη, η παραμόρφωση μπορεί να γίνει larger από ό,τι στην περίπτωση της σταθερής παραμόρφωσης. Εμπλέκονται άλλοι μηχανισμοί παραμόρφωσης και θερμικές επιδράσεις που περιπλέκουν την ερμηνεία της συμπεριφοράς του υλικού. Η περίπτωση της σταθερής παραμόρφωσης είναι πιο σαφώς καθορισμένη, καθώς η παραμόρφωση διατηρείται πάντα στο ίδιο πλάτος καθ' όλη τη διάρκεια του πειράματος. Είναι προφανές ότι ο τρόπος μέτρησης με ελεγχόμενη παραμόρφωση είναι επωφελής για τη διερεύνηση των ιδιοτήτων των ελαστικών και των μιγμάτων ελαστικών. Για να ληφθούν αξιόπιστες πληροφορίες σχετικά με το μέτρο διάτμησης (και το tanδ) πάνω από τη υαλώδη μετάβαση, η παραμόρφωση θα πρέπει να είναι σταθερή κατά τη διάρκεια των σαρώσεων θερμοκρασίας.