Φούρνος υψηλής ταχύτητας

Εισαγωγή

Ο εκτιμώμενος χρόνος μέτρησης - μαζί με την αξιοπιστία και τη σημασία των αποτελεσμάτων - παίζει συχνά σημαντικό ρόλο σχεδόν σε κάθε αναλυτικό ερώτημα. Όσο πιο εντατικά συνδέονται οι μέθοδοι ανάλυσης με τις διαδικασίες παραγωγής, τόσο πιο σημαντικό γίνεται αυτό. Ενώ στη συνέχειαarch και την ανάπτυξη νέων υλικών, οι χρόνοι μέτρησης για τον χαρακτηρισμό των ιδιοτήτων προγραμματίζονται ως αυτονόητη διαδικασία, στην ανάλυση κατά τη διαδικασία, η δυναμικότητα των μονάδων παραγωγής είναι αυτή που καθορίζει τα χρονικά διαστήματα στα οποία πρέπει να επαληθεύονται οι ιδιότητες του προϊόντος και η ποιότητα του προϊόντος. Επομένως, οι αναλύσεις για τη διασφάλιση της ποιότητας πρέπει συχνά να πραγματοποιούνται on-line κατά τη διάρκεια της παραγωγικής διαδικασίας, ή τουλάχιστον πρέπει να είναι δυνατή η πραγματοποίησή τους σε διάστημα λίγων λεπτών για τον τυχαίο δειγματοληπτικό έλεγχο.

Στο παρελθόν, ήταν δύσκολο να καλυφθούν αυτοί οι τομείς μέσω της θερμικής ανάλυσης, δεδομένου ότι οι συμβατικές αναλύσεις διαρκούν από 30 λεπτά έως αρκετές ώρες, ανάλογα με το πρόγραμμα μέτρησης. Ο χρόνος μέτρησης εξαρτάται κυρίως από το υλικό που πρόκειται να εξεταστεί ή/και από το εύρος θερμοκρασιών που πρέπει να διερευνηθεί για τις χαρακτηριστικές ιδιότητες του υλικού. Καθοριστικές παράμετροι εδώ είναι επίσης οι χρησιμοποιούμενοι ρυθμοί θέρμανσης και ψύξης. Αυτές, με τη σειρά τους, εξαρτώνται ουσιαστικά από τον κατασκευαστικό σχεδιασμό των κλιβάνων και των αναλυτικών οργάνων. Και σε αυτό το σημείο ο πρόσφατα αναπτυχθείς κλίβανος υψηλής ταχύτητας θέτει νέα πρότυπα.

Με τα συμβατικά θερμοαναλυτικά όργανα, οι ρυθμοί θέρμανσης και ψύξης από 1 K/min έως 20 K/min είναι συνηθισμένοι, ενώ το δυναμικό εύρος κυμαίνεται από 0,001 K/min έως 100 K/min- ο νέος κλίβανος υψηλής ταχύτητας, από την άλλη πλευρά, επιτρέπει ρυθμούς θέρμανσης έως και 1000 K/min. Ένας ρυθμός θέρμανσης 500 K/min μειώνει ήδη το χρόνο μέτρησης από τη θερμοκρασία δωματίου στους 1000°C σε λιγότερο από δύο λεπτά και έτσι αυξάνει σημαντικά την απόδοση του δείγματος.

Έννοια

Ο νέος κλίβανος υψηλής ταχύτητας δεν απαιτεί ένα αυτόνομο όργανο, αλλά επεκτείνει την καθιερωμένη πλατφόρμα 400 με έναν ακόμη τύπο κλιβάνου. Η έννοια της πλατφόρμας επιτρέπει τον εξοπλισμό ενός οργάνου μέτρησης με μια διάταξη ανύψωσης διπλού κλιβάνου για δύο κλιβάνους. Συνεπώς, ο κλίβανος υψηλής ταχύτητας μπορεί να τοποθετηθεί στη συσκευή διπλής ανύψωσης σε συνδυασμό με άλλους κλιβάνους. Αντί ενός δεύτερου κλιβάνου, μπορεί να χρησιμοποιηθεί προαιρετικά ένας αυτόματος επιλογέας δειγμάτων (ASC) για τον κλίβανο υψηλής ταχύτητας. Η αρθρωτή ευελιξία και ιδιαίτερα η δυνατότητα συνδυασμού του φούρνου υψηλής ταχύτητας με το ASC εξοικονομεί πολύ χρόνο και συνεπώς οδηγεί άμεσα σε αυξημένη απόδοση δειγμάτων.

Οι ακόλουθοι τύποι κλιβάνων για τη σειρά οργάνων STA 449F1 και STA 449 F3 είναι τώρα διαθέσιμοι.

Ρύθμιση

Στο σχήμα 2 παρουσιάζεται μια εγκάρσια τομή του κλιβάνου υψηλής ταχύτητας. Φαίνεται ότι ο κλίβανος υψηλής ταχύτητας δεν διαφέρει από τους άλλους κλιβάνους της πλατφόρμας 400 όσον αφορά τα κύρια σημεία σχεδιασμού, όπως οι κεφαλές μέτρησης, η θέση προσδιορισμού της θερμοκρασίας του δείγματος, η ροή του αερίου και ο διαχωρισμός των θαλάμων δείγματος και ζύγισης.

Η μεγάλη ποικιλία τύπων χωνευτηρίων και υλικών μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί στον κλίβανο υψηλής ταχύτητας. Αυτό εγγυάται την ιδανική συγκρισιμότητα των αποτελεσμάτων των δοκιμών, ακόμη και όταν λαμβάνονται με διαφορετικούς τύπους φούρνων.

Το πραγματικό θερμαντικό στοιχείο του κλιβάνου υψηλής ταχύτητας αποτελείται από ένα πλέγμα πλατίνας που θερμαίνεται με αντίσταση. Ο προστατευτικός σωλήνας διαχωρίζει το θάλαμο δειγμάτων από το εξωτερικό και καθιστά δυνατή την εργασία σε καθαρές ατμόσφαιρες δειγμάτων μέσω εκκένωσης και πλημμύρισης του θαλάμου δειγμάτων.

Αποτελέσματα μέτρησης

Εκτός από τις μετρήσεις σε υψηλούς ρυθμούς θέρμανσης, πραγματοποιήθηκαν επίσης μετρήσεις σε συμβατικούς ρυθμούς θέρμανσης 10 K/min και 20 K/min με τον κλίβανο υψηλής ταχύτητας, προκειμένου να εξασφαλιστεί η συγκρισιμότητα των αποτελεσμάτων των δοκιμών με εκείνα που λαμβάνονται με άλλα θερμοαναλυτικά όργανα.

Η παρουσίαση της μετρούμενης θερμοκρασίας του δείγματος ως προς το χρόνο στο Σχήμα 3 δείχνει γραμμικούς ρυθμούς θέρμανσης στο εύρος από 10 K/min έως 500 K/min.

Επιβεβαιώθηκε έτσι ότι ο κλίβανος υψηλής ταχύτητας δεν χρειάζεται να περιορίζεται σε γρήγορους ρυθμούς θέρμανσης, αλλά ότι είναι επίσης απόλυτα ικανός να χειριστεί πιο συμβατικές εφαρμογές.

Η μεταβολή του ρυθμού θέρμανσης υπό κατά τα άλλα πανομοιότυπες συνθήκες δοκιμής μετατοπίζει τα αποτελέσματα προς υψηλότερες θερμοκρασίες όσο αυξάνεται ο ρυθμός θέρμανσης. Πρόκειται για μια γνωστή συσχέτιση που επιτρέπει επιπλέον την κινητική αξιολόγηση των μετρούμενων δεδομένων μέσω του ειδικά αναπτυγμένου NETZSCH Thermokinetics λογισμικού.

Εάν η συσχέτιση μεταξύ της μεταβολής των ρυθμών θέρμανσης και των επιδράσεων στα μετρούμενα δεδομένα είναι γνωστή και μπορεί να περιγραφεί μαθηματικά, οι μετρήσεις μπορούν να πραγματοποιηθούν γρήγορα, χωρίς να χρειάζεται να παραιτηθεί κανείς από την ιχνηλασιμότητα των δεδομένων μέτρησης σε γνωστές ιδιότητες του δείγματος, όπως αναφέρονται, για παράδειγμα, στις ετήσιες εκδόσεις NETZSCH.

Χρησιμοποιώντας ως παράδειγμα την πυρόλυση του πολυπροπυλενίου (PP), θα επισημανθεί η εξάρτηση των αποτελεσμάτων από τον ρυθμό θέρμανσης.

Το σχήμα 4 δείχνει αρχικά ότι δεν υπάρχουν σημαντικές διαφορές στα αποτελέσματα των μετρήσεων όταν το πολυπροπυλένιο ερευνάται υπό πανομοιότυπες συνθήκες με τη χρήση δύο διαφορετικών θερμοβαρυμετρικών οργάνων (TG 209 F1 και STA 449 F1 ).

Αυτό είναι αξιοσημείωτο, δεδομένου ότι η εομετρία του κλιβάνου και επομένως και οι συνθήκες ροής των αερίων καθαρισμού είναι διαφορετικές.

Εκτός από τα αποτελέσµατα της σχετικής µεταβολής µάζας (TGA), στο σχήµα 4 παρουσιάζεται η πρώτη παράγωγος της, δηλαδή οι ρυθµοί µεταβολής µάζας, ως διακεκοµµένες γραµµές (DTG). Κατά την αξιολόγηση των θερμοκρασιών για τους ρυθμούς θέρμανσης 10, 20, 50, 100, 200 και 500 K/min, όπου ο ρυθμός απώλειας μάζας είναι μέγιστος (ελάχιστο της καμπύλης DTG), προκύπτει η εξάρτηση της πυρόλυσης του προπυλενίου από τον ρυθμό θέρμανσης. Αυτή παρουσιάζεται στο σχήμα 5.

Η λογαριθμική κλιμάκωση των ρυθμών θέρμανσης δίνει μια ευθεία γραμμή, όπως φαίνεται στο σχήμα 6. Οι ράβδοι σφάλματος που εμφανίζονται στα σχήματα 5 και 6 στην κατεύθυνση y δεν απεικονίζουν πραγματικά σφάλματα, αλλά μόνο ένα διάστημα εμπιστοσύνης ± 2,5 K.

Η θερμική επεξεργασία του ανθρακικού ασβεστίου (CaCO3) έχει ως αποτέλεσμα μια αντίδραση αποσύνθεσης πάνω από θερμοκρασίες 600°C, όπου σχηματίζεται οξείδιο του ασβεστίου (CaO) και διοξείδιο του άνθρακα (CO2) σύμφωνα με την ακόλουθη εξίσωση:

Ενώ το στερεό CaO παραμένει στο χωνευτήρι του δείγματος, το CO2 και η ροή αερίου καθαρισμού εξέρχονται από το όργανο μέσω της εξόδου. Η ποσότητα του_CO2 που συσσωρεύεται μπορεί να ποσοτικοποιηθεί ως απώλεια μάζας.

Στο Σχήμα 7 παρουσιάζονται τα αποτελέσματα μιας σειράς δοκιμών που πραγματοποιήθηκαν με τις ίδιες συνθήκες μέτρησης που περιγράφηκαν για το PP. Τα στάδια απώλειας μάζας δεν εξαρτώνται από τον ρυθμό θέρμανσης- οι θερμοκρασίες διάσπασης (ελάχιστο DTG) μετατοπίζονται σε υψηλότερες θερμοκρασίες καθώς αυξάνονται οι ρυθμοί θέρμανσης.

Ο ρυθμός απώλειας μάζας αυξάνεται από 5,1%/min σε 128,8%/min όταν ο ρυθμός θέρμανσης αυξάνεται από 10 K/min σε 500 K/min (Σχήμα 8).

Αυτό δείχνει ότι η επίδραση του ρυθμού θέρμανσης στα αποτελέσματα των μετρήσεων ακολουθεί έναν ανιχνεύσιμο νόμο.

Η σχέση αυτή είναι καθοριστική για τη σύγκριση των αποτελεσμάτων των μετρήσεων που προσδιορίστηκαν με διαφορετικούς ρυθμούς θέρμανσης.

Τα υλικά για προϊόντα όπως τα τακάκια φρένων μπορούν τώρα να αναλυθούν σε συνθήκες λειτουργίας. Κατά την πέδηση, η κινητική ενέργεια μεταφέρεται σε θερμότητα μέσω της τριβής. Το υλικό μπορεί έτσι να εκτεθεί σε πολύ υψηλές θερμοκρασίες μέσα σε πολύ σύντομο χρονικό διάστημα.

Οι ρυθμοί θέρμανσης 500 K/min επιτρέπουν την αναλυτική αναπαραγωγή αυτών των ακραίων συνθηκών λειτουργίας (εικόνα 9).

Πίνακας 1: Τεχνικά στοιχεία του κλιβάνου υψηλής ταχύτητας

Τεχνικά στοιχεία Φούρνος υψηλής ταχύτητας

Περίληψη

Ο νέος κλίβανος υψηλής ταχύτητας αποτελεί επέκταση της καθιερωμένης πλατφόρμας 400, η οποία ενισχύει τις ήδη ευέλικτες δυνατότητές της. Κάποια από αυτά περιλαμβάνουν τη δυνατότητα συνδυασμού του φούρνου υψηλής ταχύτητας με άλλους φούρνους σε διάταξη διπλού ανελκυστήρα ή με αυτόματο σύστημα αλλαγής δειγμάτων (ASC). Η συγκρισιμότητα των αποτελεσμάτων μέτρησης του φούρνου υψηλής ταχύτητας με εκείνα άλλων θερμοβαρυμετρικών οργάνων αποδείχθηκε χρησιμοποιώντας ως παράδειγμα την πυρόλυση πολυπροπυλενίου. Αυτό αποτελεί σημαντική προϋπόθεση για την απεριόριστη αξιοποίηση του πληροφοριακού περιεχομένου των μετρήσεων με ρυθμούς θέρμανσης έως και 500 K/min.

Η εξάρτηση των αποτελεσμάτων των μετρήσεων από τη μεταβολή του ρυθμού θέρμανσης παρουσιάζει γραμμική συσχέτιση υπό λογαριθμική κλιμάκωση του ρυθμού θέρμανσης. Ως εκ τούτου, είναι επίσης δυνατή η σύγκριση με μετρήσεις σε συμβατικούς ρυθμούς θέρμανσης. Τα ίδια τα στάδια απώλειας μάζας δεν εξαρτώνται από τη μεταβολή των ρυθμών θέρμανσης.

Επίσης, χρησιμοποιώντας τη θερμική αποσύνθεση του CaCO3 ως παράδειγμα, αποδείχθηκε σαφώς ότι, αν και ο ρυθμός θέρμανσης επηρεάζει τα αποτελέσματα των μετρήσεων, ακολουθεί επίσης έναν πολύ καλά ανιχνεύσιμο νόμο.

Συνεπώς, η χρήση γρήγορων ρυθμών θέρμανσης δεν οδηγεί σε απώλεια πληροφοριών και το γεγονός ότι κάθε μέτρηση διαρκεί μόνο λίγα λεπτά αποφέρει ένα τεράστιο κέρδος χρόνου, το οποίο αυξάνει σημαντικά την απόδοση των δειγμάτων και συνεπώς την αποδοτικότητα των θερμοαναλυτικών οργάνων.

Η θερμοβαρυτομετρική διερεύνηση ενός τακάκι φρένων σε ταχύτητα 500 K/min επέτρεψε επίσης - εκτός από τη σημαντικά αυξημένη απόδοση - να αναλυθούν για πρώτη φορά υλικά που εκτίθενται σε ακραίες θερμικές συνθήκες υπό συνθήκες λειτουργίας.