Τριβολογική μελέτη υδρογέλης PVA με το ρεόμετρο Kinexus

Εισαγωγή

Το υδρογέλη πολυβινυλικής αλκοόλης (PVA), ως μαλακό πολυμερές υλικό υψηλής απόδοσης, παρουσιάζει ευρείες προοπτικές εφαρμογής σε τομείς όπως η βιοϊατρική, η ευέλικτη ηλεκτρονική και η μηχανική ιστών, χάρη στην εξαιρετική βιοσυμβατότητά του, τις ρυθμιζόμενες μηχανικές ιδιότητες και τη μοναδική τρισδιάστατη δικτυωτή δομή του. Όταν αυτό το είδος μαλακού και ολισθηρού υδρογέλης PVA χρησιμοποιείται ως πιθανός τεχνητός χόνδρος, προκύπτει ένα κρίσιμο ερώτημα: Πώς συμπεριφέρεται υπό τριβή; Παραδοσιακά, υπάρχουν πολλές εξειδικευμένες μηχανές δοκιμών τριβής στην αγορά για δοκιμές τριβολογίας. Ωστόσο, είναι λιγότερο γνωστό ότι το ρεόμετρο που χρησιμοποιούμε συνήθως για την αξιολόγηση της ιξωδοελαστικότητας μπορεί εύκολα να μετατραπεί σε μια ισχυρή πλατφόρμα δοκιμών τριβολογίας με το αντίστοιχο εξάρτημα. Αυτή η Σημείωση Εφαρμογής θα παρουσιάσει τον τρόπο διεξαγωγής δοκιμών τριβολογίας υδρογέλων PVA χρησιμοποιώντας το περιστροφικό ρεόμετρο Kinexus της εταιρείας μας και θα αναλύσει τα μοναδικά πλεονεκτήματα αυτής της μεθόδου.

Στις τριβολογικές δοκιμές των υδρογέλων PVA, η γεωμετρία επαφής πρέπει να επιλέγεται έτσι ώστε το πραγματικό τριβοσύστημα να αναπαρίσταται όσο το δυνατόν ακριβέστερα σε κλίμακα μοντέλου. Για την εφαρμογή που περιγράφεται εδώ, το πραγματικό τριβοσύστημα είναι εγγενώς χωρικά κατανεμημένο και πολυσημειακό, όπως η επαφή μεταξύ της μηριαίας κεφαλής και της κοτύλης στις ανθρώπινες αρθρώσεις. Επομένως, ένα μοντέλο επαφής πολλαπλών σημείων είναι καταλληλότερο από ένα μοντέλο επαφής ενός σημείου. Για τον σκοπό αυτό, η μέθοδος των τριών σφαιρών-πλακών (τρεις σφαίρες τοποθετημένες στον ίδιο δίσκο σε διάταξη ισόπλευρου τριγώνου, με το υδρογέλη στερεωμένο στην κάτω πλάκα) αποφεύγει αποτελεσματικά αυτό το πρόβλημα. Η κάθετη δύναμη κατανέμεται ομοιόμορφα στις τρεις σφαίρες, μειώνοντας σημαντικά την τοπική συγκέντρωση της τάσης. Η επαφή τριών σημείων επιτρέπει τη σταθερή στήριξη και εξασφαλίζει καλή επαφή. Για παράδειγμα, στις ανθρώπινες αρθρώσεις, η επαφή μεταξύ της μηριαίας κεφαλής και της κοτύλης είναι, από τη φύση της, χωρικά κατανεμημένη και πολυσημειακή. Επομένως, η επαφή τριών σημείων προσεγγίζει πιο πιστά την πραγματική φυσιολογική κατάσταση σε σύγκριση με την επαφή ενός σημείου.

Σε συνδυασμό με το ρεόμετρο, ο συντελεστής τριβής (CoF) μπορεί να υπολογιστεί χρησιμοποιώντας τον ακόλουθο τύπο:

όπου τ είναι η ροπή, R είναι η ακτίνα του κύκλου που ορίζεται από τη θέση των τριών σφαιρών και_Fn είναι η κάθετη δύναμη. Στη συνέχεια, λαμβάνουμε την καμπύλη του συντελεστή τριβής, η οποία είναι κοινώς γνωστή ως καμπύλη Stribeck, όταν ο συντελεστής τριβής (CoF) απεικονίζεται ως συνάρτηση της ταχύτητας ολίσθησης (μεταβάλλοντας την ταχύτητα περιστροφής, η οποία αντιπροσωπεύει την ταχύτητα ολίσθησης). Η καμπύλη Stribeck αποκαλύπτει το καθεστώς λίπανσης και μας επιτρέπει να προσδιορίσουμε τον μηχανισμό λίπανσης του υλικού σε διαφορετικές ταχύτητες και να αξιολογήσουμε την προσαρμοστικότητά του υπό πραγματικές συνθήκες λειτουργίας (όπως διακυμάνσεις στην ταχύτητα κίνησης της άρθρωσης). Αξίζει να σημειωθεί ότι μια δοκιμή σάρωσης μπορεί επίσης να πραγματοποιηθεί με κίνηση εμπρός-πίσω, δηλαδή αυξάνοντας συνεχώς την ταχύτητα από χαμηλή σε υψηλή και στη συνέχεια επιστρέφοντας αμέσως από υψηλή σε χαμηλή. Αυτή η προσέγγιση μπορεί να αποκαλύψει εάν η κατάσταση λίπανσης του υλικού είναι αναστρέψιμη και εάν υπάρχει χαρακτηριστικό «μνήμης λίπανσης» [1, 2], το οποίο έχει μεγάλη αξία για την προσομοίωση της κίνησης μεταβλητής ταχύτητας των ανθρώπινων αρθρώσεων (όπως εκκίνηση, επιτάχυνση, επιβράδυνση και διακοπή).

Το περιστροφικό ρεόμετρο Kinexus επιτρέπει την απλή επέκταση σε μια τριβολογική διάταξη για ένα τριβολογικό μοντέλο συστήματος. Το βασικό πλεονέκτημα του ρεομέτρου έγκειται στον ακριβή έλεγχο της ταχύτητας και της κανονικής δύναμης, όπως περιγράφεται λεπτομερώς στον Πίνακα 1. Συνήθως, τα ρουλεμάν των εξειδικευμένων μηχανών δοκιμών τριβής είναι πάντα μηχανικά, ενώ το περιστροφικό ρεόμετρο χρησιμοποιεί τεχνολογία αερορουλεμάν, επιτρέποντας εξαιρετικά χαμηλές ταχύτητες περιστροφής που καθιστούν δυνατή την ακριβέστερη προσομοίωση της τριβής υπό συνθήκες στατικής κατάστασης και κίνησης χαμηλής ταχύτητας. Επιπλέον, οι αισθητήρες υψηλής ακρίβειας του ρεομέτρου προσφέρουν υψηλότερη ανάλυση ροπής, πράγμα που σημαίνει ότι μπορούμε να παρατηρήσουμε περισσότερες μεταβατικές αλλαγές small κατά τη διάρκεια της διαδικασίας τριβής. Ο έλεγχος θερμοκρασίας που χρησιμοποιείται σε ένα ρεόμετρο βασίζεται πάντα στην τεχνολογία Peltier με ακρίβεια θερμοκρασίας ±0,01°C, η οποία μπορεί να προσομοιώσει το φυσιολογικό περιβάλλον των 37°C.

Πίνακας 1: Σύγκριση εξειδικευμένης μηχανής δοκιμών τριβής και ρεομέτρου

Μετρήσεις και αποτελέσματα

Παρασκευή υδρογέλης PVA για δοκιμή τριβολογίας

Το Σχήμα 1α παρουσιάζει το εξάρτημα δοκιμών τριβολογίας που χρησιμοποιήσαμε. Το άνω τμήμα αποτελείται από τρεις σφαίρες από ανοξείδωτο χάλυβα διατεταγμένες σε ισόπλευρο τρίγωνο, ενώ το κάτω τμήμα είναι μια πλάκα με δακτύλιο στερέωσης. Πρέπει να στερεώσουμε το δείγμα δοκιμής στην κάτω πλάκα χρησιμοποιώντας τον δακτύλιο στερέωσης και βίδες. Ωστόσο, στην περίπτωση του υδρογέλης PVA, ενός τόσο εύθραυστου δείγματος, αυτή η μέθοδος στερέωσης έχει περιορισμούς και μπορεί να προκαλέσει σημαντική παραμόρφωση ή ακόμη και ρήξη του πηκτώματος, γεγονός που τελικά επηρεάζει τα αποτελέσματα της δοκιμής. Για τον λόγο αυτό, παρασκευάσαμε το υδρογέλη PVA απευθείας πάνω στην κάτω πλάκα, διασφαλίζοντας ότι προσκολλάται σφιχτά στην πλάκα και ενσωματώνεται με αυτήν.

Το ρεόμετρο χρησιμοποιήθηκε για ολόκληρη τη διαδικασία παρασκευής του υδρογέλης PVA. Η συγκεκριμένη μέθοδος παρασκευής παρουσιάστηκε στο AN 421. Ένα ομοιογενές διάλυμα PVA παρασκευάζεται χρησιμοποιώντας μια άνω γεωμετρία με πτερύγιο ανάδευσης και ένα σύστημα κυπέλλου 34 mm (εικόνα 1β). Στη συνέχεια, το παρασκευασμένο διάλυμα PVA χύθηκε πάνω στην κάτω πλάκα του σετ τριβολογίας που φαίνεται στο σχήμα 1α. Έπειτα, παρασκευάστηκε ένα υδρογέλη PVA σε όγκο χρησιμοποιώντας μια φυσική μέθοδο ψύξης-απόψυξης με κυκλική ακολουθία θέρμανσης και ψύξης (σχήμα 1γ). Τελικά, σχηματίζεται ένα υδρογέλη που συνδέεται στενά και ενσωματώνεται με την κάτω πλάκα (εικόνα 1δ). Στη συνέχεια, μπορούν να διεξαχθούν οι τριβολογικές δοκιμές στο υδρογέλη PVA.

Τριβολογική δοκιμή σε υδρογέλη PVA

Η τριβολογική αξιολόγηση διεξήχθη στο περιστροφικό ρεόμετρο Kinexus της εταιρείας NETZSCH, το οποίο ήταν εξοπλισμένο με τριβολογικό σετ. Χρησιμοποιήθηκε η μέθοδος των τριών σφαιρών και πλακών, με τις συγκεκριμένες συνθήκες δοκιμής να αναφέρονται λεπτομερώς στον Πίνακα 2. Το κανονικό φορτίο ρυθμίστηκε στα 0,5 N, ενώ η ταχύτητα ολίσθησης εφαρμόστηκε σε λειτουργία συνεχούς κλιμάκωσης, με τη γωνιακή ταχύτητα να αυξάνεται λογαριθμικά από 0,00001 rad/s έως 5 rad/s εντός χρόνου κλιμάκωσης 1 λεπτού. Αυτό το εύρος ταχυτήτων κάλυψε ολόκληρο το φάσμα από τη στατική έως την κίνηση ολίσθησης με ταχύτητα medium. Υιοθετήθηκε μια λειτουργία εναλλασσόμενης σάρωσης (με μεταβαλλόμενη ταχύτητα περιστροφής: χαμηλή → υψηλή → χαμηλή). Διεξήχθησαν δύο επαναλαμβανόμενες δοκιμές στο ίδιο δείγμα για τη συστηματική αξιολόγηση της αξιοπιστίας της μεθόδου δοκιμής.

Πίνακας 2: Συνθήκες δοκιμής τριβολογίας με τρεις σφαίρες

Το Σχήμα 2 παρουσιάζει τις καμπύλες Stribeck του υδρογέλης PVA. Η δοκιμή πραγματοποιήθηκε με λειτουργία παλινδρομικής σάρωσης, επιταχύνοντας συνεχώς από μια εξαιρετικά χαμηλή ταχύτητα ^10⁻⁷ m/s έως 0,1 m/s και, στη συνέχεια, επιβραδύνοντας αμέσως από 0,1 m/s πίσω στα ^10⁻⁷ m/s. Οι καμπύλες από δύο επαναλαμβανόμενες δοκιμές στο ίδιο δείγμα επικαλύπτονταν σχεδόν πλήρως, υποδηλώνοντας εξαιρετική επαναληψιμότητα και σταθερότητα του δείγματος.

Σύμφωνα με τη συμβατική τριβολογική ταξινόμηση ταχυτήτων, η υψηλότερη ταχύτητα των 0,1 m/s αντιστοιχεί στην ταχύτητα ολίσθησης των αρθρώσεων κατά τη διάρκεια του κανονικού ανθρώπινου περπατήματος, στο εύρος ταχυτήτων medium, και δεν φτάνει στο πραγματικό εύρος υψηλών ταχυτήτων (π.χ. τρέξιμο ή άλμα, που αντιστοιχούν σε ταχύτητες άνω των 0,1 έως 0,3 m/s) [3]. Επομένως, η δοκιμή αυτή επικεντρώθηκε στην πραγματικότητα στις περιοχές χαμηλής ταχύτητας και medium-ταχύτητας, ιδίως στην περιοχή εξαιρετικά χαμηλής ταχύτητας όπως ^10⁻⁷ έως ^10⁻³ m/s, όπου συλλέχθηκαν τα πυκνότερα σημεία δεδομένων. Η περιοχή αυτή αντιπροσωπεύει τις κρίσιμες φυσιολογικές καταστάσεις κατά την έναρξη και τη μικρορύθμιση των ανθρώπινων αρθρώσεων, προσφέροντας μοναδική αξία για την ανάλυση εφαρμογών.

Οι καμπύλες παρουσιάζουν σαφή εξάρτηση από την κατεύθυνση της κλίσης της ταχύτητας. Η ανοδική καμπύλη από χαμηλή προς υψηλή ταχύτητα (μπλε) ξεκινά στην περιοχή εξαιρετικά χαμηλών ταχυτήτων με τιμή συντελεστή τριβής (CoF) κοντά στο 0, και στη συνέχεια αυξάνεται ραγδαία με την ταχύτητα, φτάνει σε μέγιστο περίπου 0,4 στα ^10⁻³ m/s περίπου, και έπειτα μειώνεται σε σχεδόν 0,1 καθώς η ταχύτητα συνεχίζει να αυξάνεται έως τα 0,1 m/s.

Η καμπύλη μείωσης της ταχύτητας από υψηλή σε χαμηλή ξεκινά από τα 0,1 m/s με συντελεστή τριβής (CoF) περίπου 0,1. Καθώς η ταχύτητα μειώνεται, η τιμή του συντελεστή τριβής (CoF) παρουσιάζει μια ορισμένη αύξηση, φτάνει σε μέγιστο περίπου 0,2 στα ^10⁻³ m/s περίπου και, στη συνέχεια, πέφτει σε περίπου 0,05 κατά την περαιτέρω επιβράδυνση προς την περιοχή των εξαιρετικά χαμηλών ταχυτήτων. Οι κορυφές τόσο της ανοδικής όσο και της καθοδικής καμπύλης εμφανίζονται κοντά ^{στα 10⁻³} m/s, αλλά η μέγιστη τιμή της καμπύλης προς τα εμπρός είναι σημαντικά υψηλότερη από εκείνη της καμπύλης προς τα πίσω. Αυτό το χαρακτηριστικό αποκαλύπτει τον μηχανισμό συμπεριφοράς λίπανσης του υδρογέλης PVA κατά τη διάρκεια κίνησης μεταβλητής ταχύτητας. Η ανοδική ράμπα αντιπροσωπεύει την έναρξη από μια αρχική κατάσταση χωρίς διάτμηση. Καθώς αυξάνεται η ταχύτητα, η επιφάνεια του υδρογέλης υφίσταται την πλήρη διαδικασία από τη στερεή επαφή έως τη σταδιακή δημιουργία ενός ενυδατωμένου στρώματος λίπανσης. Υπάρχει ένα παράθυρο υψηλών τιμών συντελεστή τριβής (CoF) κατά την αρχική εκκίνηση. Αν και η επιφάνεια είναι εξαιρετικά λεία σε στατική κατάσταση, πρέπει να ξεπεραστεί σημαντική αντίσταση εκκίνησης μόλις ξεκινήσει η κίνηση. Η κορυφή στα ^10⁻³ m/s, ακολουθούμενη από διακυμάνσεις στην καμπύλη, υποδηλώνει ότι αυτό είναι το κρίσιμο σημείο μετάβασης από την οριακή λίπανση στη μικτή λίπανση, όπου η λιπαντική μεμβράνη δεν έχει ακόμη σχηματιστεί αποτελεσματικά, με αποτέλεσμα έναν υψηλό και ασταθή συντελεστή τριβής (CoF). Πέρα από αυτό το κρίσιμο σημείο ταχύτητας, το στρώμα ενυδάτωσης δημιουργείται σταδιακά και ο συντελεστής τριβής (CoF) μειώνεται αναλόγως. Η καμπύλη προς τα πίσω αντιπροσωπεύει την επιβράδυνση από μια κατάσταση πλήρους λίπανσης. Σε αυτό το σημείο, η επιφάνεια του υδρογέλης έχει ήδη υποστεί διάτμηση υψηλής ταχύτητας και το στρώμα ενυδάτωσης έχει ενεργοποιηθεί πλήρως και παραμένει σταθερό. Ακόμη και όταν η ταχύτητα μειώνεται, αυτό το λιπαντικό φιλμ δεν εξαφανίζεται αμέσως και διατηρεί έναν εξαιρετικά χαμηλό συντελεστή τριβής (CoF) της τάξης του 0,05, ακόμη και στην περιοχή των εξαιρετικά χαμηλών ταχυτήτων. Αυτό αποκαλύπτει τα χαρακτηριστικά «μνήμης λίπανσης» του υλικού. Μόλις πραγματοποιηθεί κίνηση και δημιουργηθεί ένα σταθερό ενυδατωμένο στρώμα λίπανσης, η απόδοση λίπανσης μπορεί να διατηρηθεί ακόμη και όταν η ταχύτητα πέσει σε εξαιρετικά χαμηλά επίπεδα, και δεν υπάρχει ανάγκη για επαναδημιουργία του φιλμ κατά τη διάρκεια της συνεχούς διαδικασίας εκκίνησης και διακοπής. Αυτό είναι ιδιαίτερα σημαντικό για ασθενείς με διαλείπουσες δραστηριότητες, όπως η εναλλαγή μεταξύ καθιστικής και όρθιας στάσης.

Αξίζει να σημειωθεί ότι τα άφθονα δεδομένα στην περιοχή εξαιρετικά χαμηλών ταχυτήτων αυτής της δοκιμής παρέχουν πληροφορίες για την αξιολόγηση της απόδοσης του υλικού κατά την πρώιμη μετεγχειρητική αποκατάσταση και τις καθημερινές διαλείπουσες δραστηριότητες. Η σημαντική διαφορά μεταξύ των καμπυλών ανόδου και καθόδου υποδηλώνει ότι η λιπαντική απόδοση αυτού του υδρογέλης PVA παρουσιάζει ένα ξεχωριστό χαρακτηριστικό εκκίνησης και ενεργοποίησης. Υπάρχει μια αρχική αντίσταση κατά την έναρξη της κίνησης, αλλά μόλις ενεργοποιηθεί, η λιπαντική απόδοση βελτιώνεται σημαντικά και μπορεί να διατηρηθεί σταθερά. Αν και αυτό το υδρογέλη PVA δεν αποτελεί υλικό εμφυτεύματος, το χαρακτηριστικό αυτό παρέχει σαφείς κατευθύνσεις για κλινικές εφαρμογές. Κατά τη μετεγχειρητική αποκατάσταση, το στρώμα λίπανσης μεταξύ των αρθρώσεων μπορεί να ενεργοποιηθεί γρήγορα μέσω απλών προ-δραστηριοτήτων, όπως η απλή κάμψη και έκταση των αρθρώσεων, αποφεύγοντας έτσι την υψηλή τριβή κατά την έναρξη της κίνησης. Ταυτόχρονα, τα χαρακτηριστικά «μνήμης» λίπανσης του υλικού επιτρέπουν τη διατήρηση καλής κατάστασης λίπανσης κατά τη διάρκεια διαλείπουσων δραστηριοτήτων, ωφελώντας την εμπειρία του ασθενούς στις καθημερινές του δραστηριότητες καθώς και τη διάρκεια ζωής του υλικού. Αυτού του είδους οι δοκιμές εξαιρετικά χαμηλής ταχύτητας μπορούν να πραγματοποιηθούν με ένα συμβατικό τριβόμετρο.

Συμπέρασμα

Χάρη στις δυνατότητες ακριβούς ελέγχου και επέκτασης ενός ρεομέτρου, μπορούμε να πραγματοποιήσουμε έναν ολοκληρωμένο χαρακτηρισμό, από τη ρεολογική συμπεριφορά έως την τριβολογική απόδοση, σε μία μόνο πλατφόρμα. Τα βασικά πλεονεκτήματα ενός ρεόμετρου έγκεινται στην τεχνολογία αεροεδράνων και στο σύστημα ανίχνευσης ροπής υψηλής ακρίβειας, τα οποία επιτρέπουν σταθερές μετρήσεις σε εξαιρετικά χαμηλές ταχύτητες, κάτι που είναι δύσκολο να επιτευχθεί με τις συμβατικές μηχανές δοκιμών τριβής με μηχανικά έδρανα. Σε αυτή τη δοκιμή, η συμπεριφορά τριβής του υδρογέλης PVA σε συνθήκες εξαιρετικά χαμηλής ταχύτητας προσομοιώνει με ακρίβεια τις κρίσιμες φυσιολογικές καταστάσεις, όπως η στατική έναρξη και η μικρορύθμιση των ανθρώπινων αρθρώσεων, ενώ τα δεδομένα παρέχουν οδηγίες για την αξιολόγηση της απόδοσης του υλικού κατά την πρώιμη μετεγχειρητική αποκατάσταση και τις διαλείπουσες δραστηριότητες. Η καμπύλη προοδευτικής αύξησης έδειξε ένα παράθυρο εκκίνησης με υψηλό συντελεστή τριβής (CoF), ενώ η καμπύλη οπισθοδρομικής αύξησης κατέδειξε χαρακτηριστικά «μνήμης λίπανσης» του υδρογέλης PVA. Και οι δύο βασίζονται στον ακριβή έλεγχο και στις δυνατότητες συλλογής δεδομένων του ρεομέτρου σε εξαιρετικά χαμηλές ταχύτητες. Με την καθιέρωση μιας σχέσης μεταξύ των ταχυτήτων δοκιμής και των φυσιολογικών δραστηριοτήτων, το ρεόμετρο όχι μόνο επικυρώνει το δυναμικό λίπανσης των υδρογέλων PVA ως υλικών υποκατάστασης χόνδρου, αλλά παρέχει επίσης ποσοτική καθοδήγηση για τη βελτιστοποίηση των υλικών και τις κλινικές εφαρμογές. Το ρεόμετρο παρουσιάζει πολλές νέες δυνατότητες για τριβολογικές δοκιμές.