Εισαγωγή
Η πραγματοποίηση ρεολογικών μετρήσεων διάτμησης σε δείγματα με υψηλό κλάσμα στερεών μπορεί να παρουσιάσει δυσκολίες σε ένα περιστροφικό ρεόμετρο, καθώς το δείγμα μπορεί να είναι επιρρεπές σε θραύση ακόμη και σε χαμηλούς έως medium ρυθμούς διάτμησης. Όταν συμβαίνει αυτό, στα δεδομένα παρατηρείται μια ξαφνική, απότομη μείωση της διατμητικής τάσης όταν το δείγμα σπάει στην άκρη του διακένου γεωμετρίας.
Ένα παράδειγμα ενός συμπυκνωμένου εναιωρήματος που είναι επιρρεπές σε τέτοια φαινόμενα είναι η οδοντόκρεμα. Οι οδοντόκρεμες αποτελούνται γενικά από ένα λειαντικό, ένα πολυμερές πυκνωτικό και ένα διασκορπιστικό σε υδατική βάση, μαζί με αρωματικές ουσίες και συντηρητικά. Τέτοια υλικά με υψηλή περιεκτικότητα σε υλικά παρουσιάζουν συνήθως θραύση υπό περιστροφική διάτμηση, γεγονός που μπορεί να είναι προβληματικό κατά την αξιολόγηση της απόδοσης υπό συνθήκες που είναι σχετικές με την εφαρμογή. Στην περίπτωση των οδοντόκρεμες, μπορεί να είναι δύσκολο να προσδιοριστούν τα χαρακτηριστικά ροής που σχετίζονται με την επεξεργασία και είναι συχνά δύσκολο να προβλεφθεί πώς η τελική οδοντόκρεμα θα ρέει από το σωληνάριο και πάνω στην οδοντόβουρτσα.
Στο Σχήμα 1 παρουσιάζεται ένα προφίλ καμπύλης ροής ισορροπίας για μια τυπική οδοντόκρεμα. Σημειώστε την απότομη μείωση του ιξώδους στα 40 s-1, που αντιστοιχεί στη θραύση της οδοντόπαστας μεταξύ της ανώτερης και της κατώτερης γεωμετρίας.
Η θραύση του δείγματος μπορεί να καθυστερήσει (όσον αφορά τον ρυθμό διάτμησης) με τη χρήση γεωμετρίας παράλληλης πλάκας, η οποία επιτρέπει την εφαρμογή ενός μεγέθους διακένου smaller, αλλά δεν μπορεί να εξαλειφθεί εντελώς. Η χρήση ενός στενού διακένου μπορεί στην πραγματικότητα να είναι επιζήμια στην περίπτωση υλικών με υψηλή πλήρωση που περιέχουν σωματίδια large, καθώς είναι απαραίτητο να χρησιμοποιηθεί ένα large αρκετά μεγάλο διάκενο για να αποφευχθεί η εμπλοκή των σωματιδίων υπό διάτμηση[1].
Μια εναλλακτική τεχνική για τη μέτρηση των ιδιοτήτων διατμητικής ροής τέτοιων συστημάτων είναι η ροή συμπίεσης. Αυτό περιλαμβάνει τη φόρτωση ενός δείγματος μεταξύ παράλληλων πλακών και, στη συνέχεια, τη μέτρηση της κανονικής δύναμης που παράγεται από το δείγμα καθώς το διάκενο κλείνει με σταθερή ταχύτητα, για παράδειγμα. Μια μέθοδος, η οποία λαμβάνει υπόψη τη μερική ολίσθηση των τοιχωμάτων, αναπτύχθηκε από τους Laun κ.ά. (Laun, Rady, & Hassager, 1999) για τη μετατροπή των δεδομένων του διακένου και της κανονικής δύναμης σε διατμητική τάση και ρυθμό διάτμησης, επιτρέποντας τον υπολογισμό του διατμητικού ιξώδους ως συνάρτηση του ρυθμού διάτμησης. Ο μέγιστος ρυθμός διάτμησης που είναι διαθέσιμος σε μια καθορισμένη ταχύτητα διάκενου περιορίζεται από τη μέγιστη ικανότητα κανονικής δύναμης του ρεομέτρου, αλλά μπορεί συχνά να υπερβαίνει τον ρυθμό διάτμησης που μπορεί να επιτευχθεί με τη χρήση της περιστροφικής ρεομετρίας, όπου το δείγμα παρουσιάζει θραύση των άκρων.
Η μεθοδολογία είναι τέτοια ώστε ένας καθορισμένος όγκος δείγματος φορτώνεται στο κέντρο της κάτω γεωμετρικής πλάκας και, στη συνέχεια, η άνω πλάκα κατεβαίνει με σταθερή ταχύτητα σε ένα καθορισμένο τελικό διάκενο, βλέπε σχήμα 2. Η ανοδική δύναμη που παράγεται από το δείγμα που αντιστέκεται στην καθοδική κίνηση της γεωμετρικής πλάκας και το αντίστοιχο διάκενο μετράται σε συνάρτηση με το χρόνο.
Πειραματικό
- Η συμπεριφορά ροής οδοντόκρεμας κατά τη συμπίεση αξιολογήθηκε σε ταχύτητες 2 mm/s και 10 mm/s.
- Οι μετρήσεις πραγματοποιήθηκαν σε aliquots οδοντόκρεμας 1 g, χρησιμοποιώντας ένα περιστροφικό ρεόμετρο Kinexus με φυσίγγιο πλάκας Peltier και σύστημα μέτρησης παράλληλων πλακών 60 mm, χρησιμοποιώντας μια ακολουθία ροής συμπίεσης στο λογισμικό rSpace for Kinexus.
- Τα συγκριτικά δεδομένα καμπύλης ροής περιστροφικής ροής δημιουργήθηκαν χρησιμοποιώντας μια τραχεία παράλληλη πλάκα 40 mm με διάκενο 1 mm και χρησιμοποιώντας μια τυποποιημένη προ-ρυθμισμένη ακολουθία rSpace.
- Όλες οι μετρήσεις πραγματοποιήθηκαν σε θερμοκρασία 25°C.
- Η μάζα του δείγματος μετατράπηκε σε όγκο χρησιμοποιώντας πυκνότητα οδοντόπαστας 1,3 g/cm3.
Αποτελέσματα και συζήτηση
Στο Σχήμα 3 παρουσιάζεται ένα προφίλ διάκενου και κανονικής δύναμης για οδοντόκρεμα, με ταχύτητα διάκενου 2 mm/s. Η μπλε γραμμή που αντιπροσωπεύει το διάκενο, δείχνει την προσέγγιση της άνω γεωμετρικής πλάκας στο δείγμα. Καθώς η πλάκα έρχεται σε επαφή με το δείγμα, σχηματίζει έναν συμπιεσμένο κύλινδρο αυξανόμενης διαμέτρου και η κόκκινη γραμμή, που αντιπροσωπεύει την κανονική δύναμη, αρχίζει να αυξάνεται. Καθώς η ανώτερη γεωμετρία φτάνει στο καθορισμένο τελικό διάκενο, η συμπιεστική δύναμη γίνεται σταθερή, καθώς η συμπίεση σταματά.
Στη συνέχεια, τα δεδομένα της κανονικής δύναμης και του διακένου μετατρέπονται αυτόματα σε διατμητική τάση και ρυθμό διάτμησης, αντίστοιχα, στο τέλος της μέτρησης, χρησιμοποιώντας τις εξισώσεις [1] και [2]. Το ιξώδες διάτμησης υπολογίζεται στη συνέχεια διαιρώντας την προκύπτουσα διατμητική τάση με τον αντίστοιχο ρυθμό διάτμησης.
Η προκύπτουσα καμπύλη ροής που παράγεται από δεδομένα ροής συμπίεσης με ταχύτητα διάφραξης 2 mm/s παρουσιάζεται στο Σχήμα 4. Αυτό το διάγραμμα δείχνει τρεις διακριτές περιοχές όσον αφορά τη συμπεριφορά ροής του δείγματος- μέχρι περίπου 7 s-1 το δείγμα μόλις αρχίζει να ρέει καθώς οι δυνάμεις συμπίεσης αρχίζουν να αυξάνονται- από τα 7 s-1, το προφίλ ιξώδους παρουσιάζει μια αλλαγή κλίσης καθώς το δείγμα παρουσιάζει ροή- μια περαιτέρω αλλαγή κλίσης εμφανίζεται πάνω από τα 150 s-1 καθώς οι δυνάμεις συμπίεσης φτάνουν στο μέγιστο και η ροή του δείγματος σταματά. Ως εκ τούτου, από τη μέτρηση αξιοποιούνται μόνο τα δεδομένα σταθερής ροής του δείγματος.
Η δοκιμή ροής συμπίεσης επαναλήφθηκε για μια νέα ποσότητα οδοντόκρεμας 1 g και αυτή τη φορά με ταχύτητα ανοίγματος 10 mm/s. Στο Σχήμα 5 παρουσιάζεται μια σύγκριση των δεδομένων τόσο των 2 όσο και των 10 mm/s, μαζί με τα δεδομένα ροής ισορροπίας που ελήφθησαν με την παραδοσιακή περιστροφική ρεομετρία.
Φαίνεται ότι τα δεδομένα ροής συμπίεσης ταιριάζουν εξαιρετικά καλά με τα δεδομένα περιστροφικής ροής, επεκτείνοντας τον ρυθμό διάτμησης από ένα μέγιστο 20 s-1 για τις μετρήσεις περιστροφικής ροής, σε 700 s-1 για τις μετρήσεις ροής συμπίεσης. Φυσικά, διαφορετικά δείγματα μπορεί να είναι περισσότερο ή λιγότερο κατάλληλα για την τεχνική ροής συμπίεσης από αυτή που παρουσιάζεται εδώ, επομένως συνιστώνται δοκιμαστικές μετρήσεις για κάθε νέα ανάλυση.
Συμπέρασμα
Ένα ρεόμετρο περιστροφής Kinexus με προηγμένες δυνατότητες αξονικής δοκιμής μπορεί να χρησιμοποιηθεί για να επεκτείνει το μετρήσιμο εύρος ρυθμού διάτμησης των συμπυκνωμένων εναιωρημάτων, τα οποία είναι επιρρεπή σε θραύση, χρησιμοποιώντας την τεχνική ροής συμπίεσης. Τα υπολογισμένα ιξώδη για οδοντόπαστα που προέκυψαν από μετρήσεις ροής συμπίεσης έδωσαν συγκρίσιμα δεδομένα με την παραδοσιακή περιστροφική ρεομετρία και επέκτειναν το εύρος των ρυθμών διάτμησης κατά σχεδόν δύο τάξεις μεγέθους.
Υποσημείωση
[1] Το μέγεθος του διακένου θα πρέπει να είναι 10 φορές το μέγεθος του μέγιστου σωματιδίου, ώστε να υπάρχει αρκετός ελεύθερος χώρος μεταξύ των σωματιδίων για την ελεύθερη κίνησή τους. Με αυξανόμενο ρυθμό διάτμησης και στενό διάκενο, τα σωματίδια large τείνουν να μπλοκάρουν μεταξύ τους, διαψεύδοντας τη συμπεριφορά ροής.