Johdanto
Leikkausreologisten mittausten tekeminen näytteille, joissa on suuri kiintoaineosuus, voi aiheuttaa vaikeuksia rotaatioreometrillä, koska näyte voi murtua jo alhaisilla tai jopa medium leikkausnopeuksilla. Tällöin datassa näkyy äkillinen, jyrkkä leikkausjännityksen lasku, kun näyte murtuu geometria-aukon reunalla.
Esimerkki tällaisille vaikutuksille alttiista konsentroidusta suspensiosta on hammastahna. Hammastahnat koostuvat yleensä hankausaineesta, polymeerisestä sakeuttimesta ja dispergointiaineesta vesipohjassa sekä aromi- ja säilöntäaineista. Tällaiset hyvin pakatut materiaalit murtuvat tyypillisesti pyörimisleikkauksessa, mikä voi olla ongelmallista arvioitaessa suorituskykyä sovelluksen kannalta olennaisissa olosuhteissa. Hammastahnojen tapauksessa voi olla vaikeaa määrittää prosessoinnin kannalta olennaisia virtausominaisuuksia, ja usein on vaikea ennustaa, miten valmis hammastahna virtaa tuubista hammasharjaan.
Kuvassa 1 esitetään tyypillisen hammastahnan tasapainovirtauskäyrän profiili. Huomaa viskositeetin jyrkkä lasku 40 s-1:n kohdalla, mikä vastaa hammastahnan murtumista ylä- ja alageometrian välillä.
Näytteen murtumista voidaan viivästyttää (leikkausnopeuden suhteen) käyttämällä rinnakkaista levyn geometriaa, joka mahdollistaa pienemmän rakokoon käytön, mutta sitä ei voida kokonaan poistaa. Kapean raon käyttö voi itse asiassa olla haitallista, kun kyseessä ovat hyvin täytetyt materiaalit, jotka sisältävät large hiukkasia, koska on tarpeen käyttää riittävän suurta large rakoa, jotta vältetään hiukkasten jumiutuminen leikkauksen aikana[1].
Vaihtoehtoinen tekniikka tällaisten järjestelmien leikkausvirtausominaisuuksien mittaamiseksi on puristusvirtaus. Siinä näyte asetetaan samansuuntaisten levyjen väliin ja mitataan näytteen aiheuttama normaalivoima, kun rako sulkeutuu esimerkiksi vakionopeudella. Laun ja muut (Laun, Rady & Hassager, 1999) ovat kehittäneet menetelmän, jossa otetaan huomioon seinämän osittainen liukuminen ja muunnetaan rako- ja normaalivoimatiedot leikkausjännitykseksi ja leikkausnopeudeksi, jolloin leikkausviskositeetti voidaan laskea leikkausnopeuden funktiona. Suurinta leikkausnopeutta, joka on käytettävissä tietyllä aukkonopeudella, rajoittaa reometrin suurin normaalivoimakapasiteetti, mutta se voi usein ylittää leikkausnopeuden, joka voidaan saavuttaa rotaatioreometrialla, jos näytteessä esiintyy reunamurtumia.
Menetelmä on sellainen, että määritetty määrä näytettä ladataan alemman geometrialevyn keskelle, minkä jälkeen ylempi levy lasketaan vakionopeudella määritettyyn loppuväliin (ks. kuva 2). Näytteen aiheuttama ylöspäin suuntautuva voima, joka vastustaa geometrian alaspäin suuntautuvaa liikettä ja vastaavaa rakoa, mitataan ajan funktiona.
Kokeellinen
- Hammastahnan puristusvirtauskäyttäytymistä arvioitiin 2 mm/s ja 10 mm/s nopeuksilla.
- Mittaukset tehtiin 1 g:n hammastahnan aliquotilla käyttäen Kinexus-rotaatioreometriä, jossa oli Peltier-levypatruuna ja 60 mm:n rinnakkaislevymittausjärjestelmä, käyttäen rSpace for Kinexus -ohjelmiston puristusvirtaussekvenssiä.
- Vertailun rotaatiovirtauskäyrätiedot tuotettiin käyttämällä 40 mm:n karhennettua rinnakkaislevyä, jossa oli 1 mm:n rako, ja käyttämällä vakiomuotoista, ennalta määritettyä rSpace -sekvenssiä.
- Kaikki mittaukset tehtiin 25 °C:n lämpötilassa.
- Näytteen massa muunnettiin tilavuudeksi käyttäen hammastahnan tiheyttä 1,3 g/cm3.
Tulokset ja keskustelu
Kuvassa 3 esitetään hammastahnan rako- ja normaalivoimaprofiili, kun rakonopeus on 2 mm/s. Sininen viiva, joka kuvaa rakoa, osoittaa ylemmän geometrialevyn lähestymisen näytteeseen. Kun levy koskettaa näytettä, se muodostaa puristetun sylinterin, jonka halkaisija kasvaa, ja punainen normaalivoimaa kuvaava viiva alkaa kasvaa. Kun ylempi geometrialevy saavuttaa määritellyn loppuvälyksen, puristusvoima muuttuu vakioksi, koska puristaminen loppuu.
Normaalivoima- ja aukkotiedot muunnetaan sitten automaattisesti leikkausjännitykseksi ja leikkausnopeudeksi mittauksen lopussa yhtälöiden [1] ja [2] avulla. Leikkausviskositeetti lasketaan sitten jakamalla saatu leikkausjännitys vastaavalla leikkausnopeudella.
Kuvassa 4 on esitetty puristusvirtaustiedoista saatu virtauskäyrä, joka on luotu käyttämällä 2 mm/s kapenemisnopeutta. Kaaviossa näkyy kolme erillistä aluetta näytteen virtauskäyttäytymisen suhteen; noin 7 s-1 asti näyte alkaa juuri virrata, kun puristusvoimat alkavat kasvaa; 7 s-1:n jälkeen viskositeettiprofiilissa näkyy gradienttimuutos näytteen virratessa; uusi gradienttimuutos tapahtuu yli 150 s-1:n kohdalla, kun puristusvoimat saavuttavat maksimin ja näytteen virtaus lakkaa. Mittauksesta käytetään vain näytteen jatkuvan virtauksen tietoja.
Puristusvirtaustesti toistettiin uudella 1 g:n hammastahnan annoksella, ja tällä kertaa käytettiin 10 mm/s:n nopeutta. Kuvassa 5 on vertailu sekä 2 että 10 mm/s nopeudella saaduista tiedoista että perinteisellä rotaatioreometrialla saaduista tasapainovirtaustiedoista.
Voidaan nähdä, että puristusvirtaustiedot sopivat erittäin hyvin yhteen rotaatiovirtaustietojen kanssa, kun leikkausnopeus ulottuu rotaatiomittausten maksimissaan 20 s-1:stä 700 s-1:een puristusvirtausmittauksissa. Eri näytteet voivat tietysti soveltua puristusvirtaustekniikkaan paremmin tai huonommin kuin tässä esitetyt näytteet, joten koemittauksia suositellaan kaikissa uusissa analyyseissä.
Päätelmä
Kinexus-rotaatioreometrillä, jossa on kehittyneet aksiaaliset testausominaisuudet, voidaan laajentaa murtumisalttiiden konsentroitujen suspensioiden mitattavaa leikkausnopeusaluetta käyttämällä puristusvirtaustekniikkaa. Puristusvirtausmittauksilla saadut hammastahnan laskennalliset viskositeetit antoivat vertailukelpoisia tietoja perinteiseen rotaatioreometriaan verrattuna ja laajensivat leikkausnopeusaluetta lähes kahdella suuruusluokalla.
Alaviite
[1] Aukon koon tulisi olla 10 x suurimman hiukkasen koko, jotta hiukkasten väliin jää riittävästi vapaata tilaa hiukkasten vapaalle liikkumiselle. Kun leikkausnopeus kasvaa ja rako on kapea, large hiukkasilla on taipumus juuttua yhteen, mikä vääristää virtauskäyttäytymistä.