| Published: 

Mechanische karakterisering van een PUR-schuim met behulp van DMA - statisch en dynamisch, geen probleem!

Inleiding

Door hun lage DichtheidDe massadichtheid wordt gedefinieerd als de verhouding tussen massa en volume. dichtheid hebben schuimmaterialen een breed scala aan toepassingen. Zachte schuimmaterialen worden bijvoorbeeld gebruikt als opvulmateriaal, voor akoestische demping of als bescherming tegen rammelen. Stijve schuimmaterialen in het bijzonder worden gebruikt als isolatiemateriaal, in schoenzolen of voor toepassingen als vullagen in composietstructuren. Wanneer de nadruk ligt op het thermische isolatie-effect of de bestendigheid van het materiaal onder verschillende omgevingsomstandigheden, worden meestal schuimen met gesloten cellen gebruikt. Zachte schuimen daarentegen hebben meestal open cellen, waardoor het gas uit de individuele cellen kan ontsnappen en het schuim dus een grotere elastische compressie kan ondergaan.

In het algemeen zijn veel polymeren geschikt als uitgangsmateriaal voor schuim. Schuim op basis van geëxpandeerd polystyreen of polyurethaan (PUR) wordt op grote schaal gebruikt. Afhankelijk van hun productie kunnen verschillende PUR-schuimen zeer verschillende eigenschappen hebben. De DichtheidDe massadichtheid wordt gedefinieerd als de verhouding tussen massa en volume. dichtheid en vernetingsgraad van de schuimen variëren sterk afhankelijk van de hoeveelheid blaasmiddel (water), de toevoeging van andere additieven en ook de ketenlengte van de uitgangsmaterialen, waardoor een breed gamma van zachte tot zeer stijve schuimen mogelijk is.

Voor het bepalen van de mechanische eigenschappen is het testen met classic universele trekbanken ingeburgerd. Naast het statische vervormingsgedrag is ook de demping van het schuim vaak van centraal belang voor de toepassing. Hier kan DMA een waardevolle bijdrage leveren door het gehele visco-elastische gedrag van het schuim vast te leggen. In deze bijdrage wordt een zacht PUR-schuim met open poriën als voorbeeld onderzocht.

Statisch testen

Tijdens statische (quasi-statische) testen met de High Force DMA Gabo Eplexor® 500 N wordt een langzaam variërende belasting aangebracht zoals in een universele tester en worden de resulterende krachten en vervormingen gemeten. Volgens de gebruikelijke installatiesituaties voor schuim wordt de meting meestal uitgevoerd in compressiemodus.

Figuur 1 toont het onbelaste monster links en het samengedrukte monster rechts, in de Eplexor®. Het is te zien dat alleen een relatief small transversale rek optreedt en men kan hier bij een eerste benadering uitgaan van een volledig samendrukbaar materiaal.

PUR-schuimmonster afmetingen 18x18x20 mm, getoond in onbelaste en samengedrukte toestand voor testanalyse.
1) PUR-schuimmonster met afmetingen van 18 x 18 x 20 mm. Links: in onbelaste toestand; rechts: in samengedrukte toestand

Eerst worden de statische spanning-rek krommen opgenomen. Om eenmalige effecten uit te sluiten wordt het schuimmonster meestal twee keer belast en ontlast, waarbij in figuur 2 alleen de tweede belastingscyclus wordt getoond.

Vergelijking van massaspectra van ultrazuiver grafiet bij verschillende temperaturen met waterstofsulfide, cyclisch octatoom zwavel en koolstofdisulfide.
2) Spanning-rekdiagram van het PUR-schuimmonster in de tweede belastingscyclus, v=2 mm/s

Dit toont een driedelige spanning-rek curve, typisch voor zacht-elastische schuimen; vergelijk bijvoorbeeld met (Keller, 2019). Onder relatief small rek worden de cellen slechts licht vervormd en gedraagt het materiaal zich ongeveer lineair-elastisch. Bij toenemende rek zakken de cellen van het opencellig schuim in elkaar. Omdat hierbij lucht uit de cellen moet ontsnappen, zijn de resultaten een functie van de vervormingssnelheid. In dit plateaugebied neemt de spanning die nodig is voor vervorming slechts langzaam toe. Bij zeer hoge vervormingsniveaus (hier beginnend bij ongeveer 50%) worden de cellen die al ingestort zijn verder samengedrukt en neemt de spanning weer sterker toe. Tijdens de daaropvolgende ontlasting zijn de vereiste spanningen slechts iets lager door de energiedissipatie die in de tussentijd heeft plaatsgevonden en treedt er een typische hysterese op.

Volgens ISO 3386 wordt de drukhardheid bepaald als de benodigde spanning bij een toenemende rek van 40%; hier bedraagt de drukhardheid σd 40 = 0,12 MPa. Het hysteresisgebied maakt een ruwe schatting van de materiaaldemping mogelijk. De dempingscapaciteit van de PUR-schuimen varieert aanzienlijk.

Figuur 3 toont schematisch verschillende hysteresecurves. Op basis van hun dempingsgedrag kunnen de PUR-schuimen worden ingedeeld in medium demping (type A), sterk dempend (type B) of zwak dempend (type C). Dienovereenkomstig kan het onderzochte monster worden gecategoriseerd als meer type C.

Als alternatief voor de hier gebruikte oppervlaktebelasting worden vaak penetratietesten uitgevoerd op schuim. In dit geval wordt een kleiner lichaam in het monster gedrukt in plaats van de bovenste staaf. De kracht die hiervoor nodig is wordt de indrukkinghardheid genoemd.

Schematisch diagram ter illustratie van het druk-rek gedrag van zacht-elastisch PUR-schuim, met type A, B en C.
3) Schematisch druk-rekdiagram van zacht-elastisch PUR-schuim (www.wiki.polymerservice-merseburg.de, 2022)

Dynamisch testen

In een statische sweep van de DMA wordt in elke stap een statische belasting aangebracht en vervolgens wordt in deze toestand een dynamisch oscillatie-experiment uitgevoerd. Op deze manier kan de elasticiteitsmodulus direct op dit punt worden gemeten en kan de demping dus ook lokaal worden bepaald.

Het schuimmonster wordt opnieuw statisch uitgerekt in stappen tot 70%. In figuur 4 is hetzelfde gedrag te zien als bij de statische testen: Voor small rek gedraagt het monster zich ongeveer lineair, maar daarna ontwikkelt het een degressieve veerkarakteristiek met toenemende rek. De uiteindelijke compressie wordt dan opnieuw gekenmerkt door een veerstijfheid die toeneemt met de statische rek en kan daarom worden gekarakteriseerd als progressieve veerstijfheid.

Met behulp van DMA kan op elk punt een elasticiteitsmodulus worden gemeten als gevolg van dynamische oscillatie. Zoals verwacht daalt de modulus aanvankelijk in het gebied van small rek, is dan relatief constant en neemt uiteindelijk weer toe bij toenemende compressie. De modulus gemeten met DMA gedraagt zich dus precies hetzelfde als de tangensmodulus na evaluatie van een statische test.

Met mechanische testapparatuur wordt de elasticiteitsmodulus van een proefstuk niet direct gemeten, maar wordt eerst een stijfheid bepaald op basis van de meetbare krachten en vervormingen. Afhankelijk van de geometrie van het proefstuk en het materiaalmodel wordt dan de elasticiteitsmodulus berekend. Aangezien het schuim zich gedraagt als grotendeels samendrukbaar, verandert de dwarsdoorsnede niet noemenswaardig tijdens de vervorming. Dienovereenkomstig kan de op het proefstuk werkende spanning worden berekend; deze wordt altijd uitgedrukt als:

σ = F/A0

Hier is F de kracht en A0 de nominale initiële doorsnede.

Aangezien de lengte van het proefstuk aanzienlijk verandert, moet de dynamische rek altijd worden gerelateerd aan de huidige lengte van het proefstuk, d.w.z,

ε = ΔL/Lm

met vervorming ΔL en de huidige lengte van het proefstuk Lm. Dit geeft de geometriefactor voor de berekening van de modulus als Lm / A0.

Deze factor is algemeen geldig voor samendrukbare materialen en kan direct worden geselecteerd in de Eplexor® software.

Grafiek met spanning versus rek analyse, met dynamische en statische respons met E' en tan δ waarden.
4) Statische sweep van 0,5% tot 70% rek, dynamische 0,5% rek bij 10 Hz

Bij statische testen is het mogelijk om het dempingsgedrag van het schuim te karakteriseren op basis van de hysterese van de volledige vervorming. DMA maakt een nauwkeurigere karakterisering mogelijk omdat lokale demping voor elke statische belasting kan worden bepaald. Het wordt duidelijk dat het schuim slechts een lage dempingscapaciteit heeft in het bereik van small vervormingen. De demping (hier tan δ) blijft relatief constant in het plateaugebied en neemt dan weer toe in het compressiegebied. DMA maakt het dus mogelijk om de dempingscapaciteit in belaste toestand correct te bepalen.

Het niet-lineaire materiaalgedrag is volledig analoog bij het verhogen van de dynamische trillingsamplitude. Figuur 5 toont de overeenkomstige hysterese van een dynamische oscillatiecyclus (met 10% dynamische vervormingsamplitude) bij verschillende statische vervormingsniveaus. De elasticiteitsmodulus volgt weer uit de helling in het spanning-rek diagram. Het is te zien dat de stijfheid aanvankelijk afneemt in het bereik van small statische vervormingen (degressieve stijfheid) en dan weer toeneemt onder large vervormingen (progressieve stijfheid). Bij large dynamische amplitudes is dit gedrag ook duidelijk in de vervorming van de hysterese. De toename in demping met statische voorspanning is ook te zien in het large gebied van de hysterese.

Grafiek die spanning versus rek op verschillende niveaus (11%, 30%, 50%) weergeeft met verschillende curven voor materiaalanalyse.
5) Statische sweep van 0,5% tot 50% rek, dynamische 10% rek bij 10 Hz
Grafiek met temperatuur sweep gegevens met dynamische amplitude en statistische factoren, met complexe modulus en tan δ curven.
6) Temperatuurveegbeweging met een dynamische amplitude van 0,2% bij 1 Hz, een statische evenredigheidsfactor van 1,5 en een verwarmingssnelheid van 2 K/min

Temperatuurgedrag

Naast de meting van het mechanische niet-lineaire materiaalgedrag maakt vooral de DMA Gabo Eplexor® het ook mogelijk om thermomechanische analyses uit te voeren. Zo zijn de eerder uitgevoerde analyses ook mogelijk bij verhoogde temperaturen of temperaturen onder het vriespunt. Thermische karakterisering wordt meestal uitgevoerd in het lineaire bereik van small amplitudes. Vanwege het sterk isolerende effect van het schuim werd een lage verwarmingssnelheid van 2 K/min gekozen.

Naast het directe temperatuurgedrag zijn materiaaleigenschappen bij frequenties die niet direct toegankelijk zijn voor metingen, vaak van belang. Dit geldt bijvoorbeeld voor het gebruik van schuim voor akoestische demping. Hier kan de tijd-temperatuur superpositiemethode worden gebruikt voor het genereren van master curves. Dit maakt het ook mogelijk om conclusies te trekken over het materiaalgedrag bij veel hogere frequenties.

Samenvatting

De DMA Gabo Eplexor® 500 N biedt voldoende krachtreserves om schuimen van betekenisvolle afmetingen te meten, zodat het niet-lineaire en tijdsafhankelijke mechanische gedrag gekarakteriseerd kan worden. Naast de informatie die het spanning-rekdiagram oplevert, kan de DMA ook worden gebruikt om stijfheid en demping in samengedrukte toestand te bepalen. Bovendien kan met de DMA het temperatuurgedrag en, door middel van de master curve techniek, ook de Elastische modulusDe complexe modulus (elastische component), opslagmodulus of G', is het "echte" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze elastische component geeft de respons van het te meten monster op een vaste stof of in fase aan. elasticiteitsmodulus bij hoge frequenties bepaald worden met slechts één instrument. Dit maakt de karakterisering van schuim voor een groot aantal toepassingsscenario's mogelijk.

Literature

  1. [1]
    Keller, J.-H., 2019. Hysteresismessungen an Partikelschäumen: Erstellung eines Modells zur Simulation der Mitteldehnung bei dynamischer Ermüdung. Bayreuth
  2. [2]
    www.wiki.polymerservice-merseburg.de, 2022
  3. [3]
    www.wiki.polymerservice-merseburg.de/index.php/Stauchhärte. [Online].
AI Overview
An error occurred. Please try again.