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Caractérisation mécanique d'une mousse PUR au moyen de la DMA - statique et dynamique, sans problème !

Introduction

En raison de leur faible densité, les mousses ont un large éventail d'applications. Les mousses souples sont utilisées, par exemple, comme matériau de rembourrage, pour l'amortissement acoustique ou comme protection contre les cliquetis. Les mousses rigides, en particulier, sont utilisées comme matériaux isolants, dans les semelles de chaussures, ou pour des applications telles que les couches de remplissage dans les structures composites. Lorsque l'accent est mis sur l'effet d'isolation thermique ou la résistance du matériau dans diverses conditions environnementales, on utilise généralement des mousses à cellules fermées. Les mousses souples, en revanche, sont généralement à cellules ouvertes, ce qui permet au gaz de s'échapper des cellules individuelles et donc à la mousse de subir une compression élastique plus importante.

En général, de nombreux polymères conviennent comme matériaux de départ pour les mousses. Les mousses à base de polystyrène expansé ou de polyuréthane (PUR) sont particulièrement répandues. Selon leur fabrication, les diverses mousses PUR peuvent présenter des propriétés très différentes. La densité et le degré de réticulation des mousses varient fortement en fonction de la quantité d'agent gonflant (eau), de l'ajout d'autres additifs et de la longueur de chaîne des matériaux de départ, ce qui permet d'obtenir une large gamme de mousses allant de souples à très rigides.

Pour la détermination des propriétés mécaniques, les essais avec les testeurs de traction universels classic sont bien établis. Outre le comportement de déformation statique, l'amortissement de la mousse est souvent d'une importance capitale pour l'application. Dans ce cas, la DMA peut apporter une contribution précieuse en enregistrant l'ensemble du comportement viscoélastique des mousses. Dans cette contribution, une mousse PUR souple à pores ouverts est étudiée à titre d'exemple.

Essais statiques

Lors d'un essai statique (quasi-statique) avec le DMA GABO High Force Eplexor® 500 N, une charge variant lentement est appliquée comme dans un testeur universel et les forces et déformations qui en résultent sont mesurées. Selon les situations d'installation courantes des mousses, la mesure est généralement effectuée en mode de compression.

La figure 1 montre l'échantillon non chargé à gauche et l'échantillon comprimé à droite, sur le site Eplexor®. On peut remarquer que seule une déformation transversale relativement small se produit et que l'on peut supposer ici, dans une première approximation, que le matériau est entièrement compressible.

Échantillon de mousse PUR de dimensions 18x18x20 mm, présenté à l'état déchargé et comprimé pour l'analyse des essais.
1) Échantillon de mousse PUR de 18 x 18 x 20 mm. A gauche : à l'état déchargé ; à droite : à l'état comprimé

Tout d'abord, les courbes statiques de contrainte et de déformation sont enregistrées. Afin d'exclure les effets ponctuels, l'échantillon de mousse est généralement chargé et déchargé deux fois ; seul le deuxième cycle de chargement est illustré à la figure 2.

Comparaison des spectres de masse du graphite ultra-haute pureté à différentes températures avec le sulfure d'hydrogène, le soufre octatomique cyclique et le disulfure de carbone.
2) Diagramme contrainte-déformation de l'échantillon de mousse PUR lors du deuxième cycle de charge, v=2 mm/s

Cela montre une courbe tripartite contrainte-déformation, typique des mousses souples-élastiques ; par exemple, comparez avec (Keller, 2019). Sous des déformations relativement importantes ( small ), les cellules ne sont que légèrement déformées et le matériau se comporte de manière approximativement linéaire-élastique. Lorsque la déformation augmente, les cellules de la mousse à cellules ouvertes s'effondrent. Comme l'air doit s'échapper des cellules au cours de ce processus, les résultats sont fonction de la vitesse de déformation. Dans cette région de plateau, la contrainte nécessaire à la déformation n'augmente que lentement. À des niveaux de déformation très élevés (ici à partir d'environ 50 %), les cellules qui se sont déjà effondrées sont comprimées davantage et la contrainte augmente à nouveau plus fortement. Lors de la décharge ultérieure, les contraintes requises ne sont que légèrement inférieures en raison de la dissipation d'énergie qui s'est produite entre-temps, et une hystérésis typique se produit.

Selon la norme ISO 3386, la dureté de compression est déterminée comme la contrainte nécessaire sous une déformation croissante de 40 % ; ici, la dureté de compression s'élève à σd 40 = 0,12 MPa. La zone d'hystérésis permet une estimation approximative de l'amortissement du matériau. La capacité d'amortissement des mousses PUR varie considérablement.

La figure 3 montre schématiquement différentes courbes d'hystérésis. En fonction de leur comportement d'amortissement, les mousses PUR peuvent être classées en medium (type A), fortement (type B) ou faiblement (type C). En conséquence, l'échantillon étudié peut être classé comme étant davantage de type C.

Comme alternative à la charge sur toute la surface utilisée ici, des tests de pénétration sont souvent effectués sur les mousses. Dans ce cas, un corps plus petit est pressé dans l'échantillon à la place de la tige supérieure. La force nécessaire à cet effet est appelée dureté d'indentation.

Diagramme schématique illustrant le comportement en compression, contrainte et déformation des mousses PUR souples et élastiques, notamment les types A, B et C.
3) Diagramme schématique de contrainte de compression et de déformation des mousses PUR souples et élastiques (www.wiki.polymerservice-merseburg.de, 2022)

Essai dynamique

Lors d'un balayage statique du DMA, une charge statique est appliquée à chaque étape, puis une expérience d'oscillation dynamique est réalisée dans ces conditions. De cette manière, le module d'Young peut être mesuré directement à cet endroit et l'amortissement peut donc être déterminé localement.

L'échantillon de mousse est à nouveau étiré statiquement par étapes jusqu'à 70 %. La figure 4 montre le même comportement que lors des essais statiques : Pour les déformations de small, l'échantillon se comporte de manière à peu près linéaire, mais développe ensuite une caractéristique de ressort dégressif avec l'augmentation de la déformation. La compression finale est alors à nouveau caractérisée par une raideur de ressort qui augmente avec la déformation statique et peut donc être caractérisée comme une raideur de ressort progressive.

Grâce à la DMA, un module d'Young peut être mesuré en chaque point en raison de l'oscillation dynamique. Comme prévu, le module chute d'abord dans la région des déformations small, puis il est relativement constant et enfin il augmente à nouveau avec l'accroissement de la compression. Le module mesuré au moyen de la DMA se comporte donc exactement de la même manière que le module tangent après évaluation d'un essai statique.

Avec les équipements d'essais mécaniques, le module de Young d'un échantillon n'est pas directement mesuré, mais un coefficient de rigidité est d'abord déterminé sur la base des forces et des déformations mesurables. En fonction de la géométrie de l'échantillon et du modèle de matériau, le module d'Young est ensuite calculé. Étant donné que la mousse se comporte comme un matériau largement compressible, la surface de la section transversale ne change pas sensiblement au cours de la déformation. Par conséquent, la contrainte agissant sur l'échantillon peut être calculée ; elle est toujours exprimée comme suit :

σ = F/A0

Ici, F est la force et A0 la section nominale initiale.

Étant donné que la longueur de l'échantillon varie considérablement, la déformation dynamique doit toujours être liée à la longueur actuelle de l'échantillon, c'est-à-dire,

ε = ΔL/Lm

avec la déformation ΔL et la longueur actuelle de l'échantillon Lm. Le facteur géométrique pour le calcul du module est donc Lm / A0.

Ce facteur est généralement valable pour les matériaux compressibles et peut être directement sélectionné dans le logiciel Eplexor®.

Graphique représentant l'analyse des contraintes en fonction des déformations, montrant les réponses dynamiques et statiques avec les valeurs E' et tan δ.
4) Balayage statique de 0,5 % à 70 % de déformation, déformation dynamique de 0,5 % à 10 Hz

Lors des essais statiques, il est possible de caractériser le comportement d'amortissement de la mousse sur la base de l'hystérésis de l'ensemble de la déformation. La DMA permet une caractérisation plus précise puisque l'amortissement local peut être déterminé pour chaque charge statique. Il apparaît clairement que la mousse n'a qu'une faible capacité d'amortissement dans la plage de déformations small. L'amortissement (ici tan δ) reste relativement constant dans la région du plateau et augmente à nouveau dans la région de la compression. La DMA permet donc de déterminer correctement la capacité d'amortissement à l'état chargé.

Le comportement non linéaire du matériau est tout à fait analogue lorsque l'on augmente l'amplitude de l'oscillation vibratoire dynamique. La figure 5 montre l'hystérésis correspondante d'un cycle d'oscillation dynamique (avec une amplitude de déformation dynamique de 10 %) à différents niveaux de déformation statique. Le module d'Young résulte à nouveau de la pente du diagramme contrainte-déformation. On constate que la rigidité diminue d'abord dans la gamme des déformations statiques small (rigidité dégressive), puis augmente à nouveau sous les déformations large (rigidité progressive). Aux amplitudes dynamiques large, ce comportement est également évident dans la déformation de l'hystérésis. L'augmentation de l'amortissement avec la précharge statique peut également être remarquée dans la zone large de l'hystérésis.

Graphique illustrant la contrainte en fonction de la déformation à différents niveaux (11 %, 30 %, 50 %) avec des courbes distinctes pour l'analyse des matériaux.
5) Balayage statique de 0,5 % à 50 % de déformation, dynamique 10 % de déformation à 10 Hz
Graphique représentant les données de balayage de température avec amplitude dynamique et facteurs statistiques, montrant les courbes de module complexe et de tan δ.
6) Balayage de température avec une amplitude dynamique de 0,2 % à 1 Hz, un facteur statique proportionnel de 1,5 et une vitesse de chauffage de 2 K/min

Comportement en température

Outre la mesure du comportement mécanique non linéaire des matériaux, le DMA GABO Eplexor® permet également d'effectuer des analyses thermomécaniques. Ainsi, les analyses effectuées précédemment sont également possibles à des températures élevées ou à des températures inférieures au point de congélation. La caractérisation thermique est principalement réalisée dans la plage linéaire des amplitudes small. En raison du fort effet isolant de la mousse, une faible vitesse de chauffage de 2 K/min a été choisie.

Outre le comportement direct de la température, les propriétés des matériaux à des fréquences qui ne sont pas directement accessibles par la mesure sont souvent intéressantes. C'est le cas, par exemple, de l'utilisation des mousses pour l'amortissement acoustique. Dans ce cas, la méthode de superposition temps-température peut être utilisée pour générer des courbes maîtresses. Cela permet également de tirer des conclusions sur le comportement du matériau à des fréquences beaucoup plus élevées.

Résumé

Le DMA GABO Eplexor® 500 N offre des réserves de force suffisantes pour mesurer des mousses de taille significative afin de caractériser le comportement mécanique non linéaire et dépendant du temps. Outre les informations fournies par le diagramme contrainte-déformation, le DMA peut également être utilisé pour déterminer la rigidité et l'amortissement à l'état comprimé. En outre, le DMA permet de déterminer le comportement en température et, grâce à la technique de la courbe maîtresse, le module d'Young à haute fréquence avec un seul instrument. Cela permet de caractériser les mousses pour une variété de scénarios d'application.

Literature

  1. [1]
    Keller, J.-H., 2019. Hysteresismessungen an Partikelschäumen : Erstellung eines Modells zur Simulation der Mitteldehnung bei dynamischer Ermüdung. Bayreuth
  2. [2]
    www.wiki.polymerservice-merseburg.de, 2022
  3. [3]
    www.wiki.polymerservice-merseburg.de/index.php/Stauchhärte. [en ligne].
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