Introdução
Atualmente, o método de Análise Térmica Dinâmico-Mecânica (DMTA) está bem estabelecido na pesquisa de materiaisarch para borracha e pneus. O desenvolvimento de novos compostos, por exemplo, no setor de pneus, exige informações detalhadas sobre as propriedades mecânicas dos materiais aplicados. Isso inclui a determinação de dados de materiais viscoelásticos contendo o Elasticidade e módulo de elasticidadeA elasticidade da borracha ou elasticidade de entropia descreve a resistência de qualquer sistema de borracha ou elastômero contra uma deformação ou tensão aplicada externamente. módulo de armazenamento E', o Módulo de viscosidadeO módulo complexo (componente viscoso), módulo de perda ou G'', é a parte "imaginária" das amostras do módulo complexo geral. Esse componente viscoso indica a resposta do tipo líquido, ou fora de fase, da amostra que está sendo medida. módulo de perda E" e o fator de perda tanδ, em função da temperatura, da frequência de excitação e da deformação externa (por exemplo, EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão).
O teste de dureza de costa é bastante popular. Infelizmente, faltam informações sobre as propriedades viscoelásticas obtidas por meio de testes de shore em algumas áreas importantes. Os dados sobre a dependência de temperatura e frequência dos compostos não estão disponíveis. Além disso, a deformação aplicada às amostras durante o teste de costa não é medida.
Somente as investigações do DMTA são capazes de produzir os resultados desejados. Como as propriedades viscoelásticas (E', E", tanδ) dos sistemas de elastômeros dependem da deformação aplicada externamente, as varreduras de temperatura devem ser realizadas com amplitudes de deformação constantes em toda a faixa de temperatura de aplicação.
Devido à alta rigidez dos compostos de borracha em temperaturas abaixo da Tg de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea, são necessários altos níveis de força para obter as deformações estáticas e dinâmicas necessárias.
Normalmente, para testes de compressão, são usadas amostras cilíndricas (amostras "Roelig") com altura e diâmetro de 10 mm.
Considerando um módulo E' de 3.000 MPa, um valor típico no estado vítreo, a capacidade de teste do instrumento requer uma amplitude de força dinâmica de +/-50 N para gerar um alongamento detectável de cerca de 2 μm. Isso não pode ser obtido com os instrumentos de DMA do laboratório classical. Especialmente adequado para essas tarefas é o Eplexor® 500 N da NETZSCH GABO Instruments (veja a figura 1).
Os sistemas DMTA, como a série Eplexor® da NETZSCH GABO Instruments, são equipados com acionamentos de alta potência para realizar amplitudes adequadas de altos níveis de força.
No controle de qualidade (QC), no entanto, as varreduras de temperatura demoradas são inconvenientes por motivos econômicos. Os testes de QC devem ser realizados rapidamente. Um teste de CQ, incluindo a preparação da amostra, deve ser concluído em, no máximo, 20 minutos. Esta nota de aplicação ilustra como as varreduras de temperatura podem ser substituídas por varreduras de frequência, realizadas próximo à Tg.
Dependência da temperatura da borracha butílica (BR) e SBR 1500
Todas as varreduras de temperatura são realizadas em uma deformação estática de 4% de EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão em relação ao comprimento inicial da amostra (10 mm para todas as amostras) em uma faixa de temperatura de -80 °C a 80 °C. A amplitude da deformação dinâmica aplicada é de ± 0,2%; a frequência do teste é de 10 Hz.
A Figura 2 mostra o Módulo complexoO módulo complexo consiste em dois componentes, o módulo de armazenamento e o módulo de perda. O módulo de armazenamento (ou módulo de Young) descreve a rigidez e o módulo de perda descreve o comportamento de amortecimento (ou viscoelástico) da amostra correspondente usando o método de Análise Mecânica Dinâmica (DMA). módulo complexo de um BR preenchido (50 phr de Preto carbonoA temperatura e a atmosfera (gás de purga) afetam os resultados da mudança de massa. Ao alterar a atmosfera, por exemplo, de nitrogênio para ar durante a medição de TGA, é possível separar e quantificar os aditivos, por exemplo, o negro de fumo, e o polímero em massa.negro de fumo) e um BR não preenchido em função da temperatura.
Devido ao teor de Preto carbonoA temperatura e a atmosfera (gás de purga) afetam os resultados da mudança de massa. Ao alterar a atmosfera, por exemplo, de nitrogênio para ar durante a medição de TGA, é possível separar e quantificar os aditivos, por exemplo, o negro de fumo, e o polímero em massa.negro de fumo, o módulo do BR preenchido é cerca de 10 vezes maior do que o do BR puro em temperaturas acima de 0°C.
Os sistemas BR preenchidos e não preenchidos (Figura 3) exibem uma área de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea muito ampla, abrangendo uma faixa de temperatura de cerca de 50 K (metade da largura do pico tanδ). No entanto, as alturas do pico de tanδ dos dois sistemas são significativamente diferentes entre si (preenchido: o máximo do pico de tanδ é 0,75, não preenchido: o máximo do pico de tanδ é 1,3).
As Figuras 4 e 5 mostram o Módulo complexoO módulo complexo consiste em dois componentes, o módulo de armazenamento e o módulo de perda. O módulo de armazenamento (ou módulo de Young) descreve a rigidez e o módulo de perda descreve o comportamento de amortecimento (ou viscoelástico) da amostra correspondente usando o método de Análise Mecânica Dinâmica (DMA). módulo complexo e o tanδ do segundo sistema investigado. Novamente, um sistema preenchido e um não preenchido foram caracterizados, mas desta vez com base no SBR 1500. A SBR pura apresenta um pico de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea muito mais estreito do que o sistema BR. A metade da largura dessa Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea foi de apenas 20 K. Como antes, os valores absolutos do Módulo complexoO módulo complexo consiste em dois componentes, o módulo de armazenamento e o módulo de perda. O módulo de armazenamento (ou módulo de Young) descreve a rigidez e o módulo de perda descreve o comportamento de amortecimento (ou viscoelástico) da amostra correspondente usando o método de Análise Mecânica Dinâmica (DMA). módulo complexo [E*] da SBR sem enchimento caem de quase 3.000 MPa abaixo da Tg para valores inferiores a 5 MPa acima da Tg. O [E*] dos sistemas preenchidos é - em temperaturas acima da Tg - o dobro do SBR 1500 não preenchido.
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Varreduras de frequência realizadas em sistemas de borracha preenchidos e não preenchidos
A Figura 6 mostra a dependência da frequência dos dois sistemas de borracha butílica. OMódulo complexoO módulo complexo consiste em dois componentes, o módulo de armazenamento e o módulo de perda. O módulo de armazenamento (ou módulo de Young) descreve a rigidez e o módulo de perda descreve o comportamento de amortecimento (ou viscoelástico) da amostra correspondente usando o método de Análise Mecânica Dinâmica (DMA). módulo complexo (E*, exibido como valores absolutos) do sistema preenchido (BR - 50 phr a 23°C) é simplesmente deslocado para um nível mais alto do que o do BR não preenchido (BR - não preenchido a 23°C). À temperatura ambiente, as formas das linhas dos compostos BR preenchidos (BR - 50 phr a 23°C) e não preenchidos (BR - não preenchido a 23°C) são muito semelhantes, indicando o mesmo comportamento de frequência para as borrachas preenchidas e não preenchidas.
Na região de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea a uma temperatura de T = -20°C, a situação é bem diferente. O BR não preenchido apresenta uma inclinação muito maior da curva [E*] com o aumento da frequência do que o sistema preenchido.
Resultados semelhantes podem ser obtidos para os sistemas SBR 1500 preenchido e não preenchido (Figura 7). Como esperado, o sistema preenchido (SBR 1500 - 50 phr a 23°C) geralmente apresenta valores mais altos para oMódulo complexoO módulo complexo consiste em dois componentes, o módulo de armazenamento e o módulo de perda. O módulo de armazenamento (ou módulo de Young) descreve a rigidez e o módulo de perda descreve o comportamento de amortecimento (ou viscoelástico) da amostra correspondente usando o método de Análise Mecânica Dinâmica (DMA). módulo complexo [E*] do que o não preenchido (SBR 1500 - não preenchido a 23°C). A inclinação das duas curvas em temperatura ambiente não difere muito. large Novamente, a -20°C, podem ser detectadas diferenças no formato da linha, o que permite distinguir entre diferentes teores de carga analisando os valores absolutos de E*, conforme discutido anteriormente.
Resumo
Large as amostras de borracha (de 10 mm de diâmetro) só podem ser investigadas no modo de compressão usando instrumentos de DMA de alta força, como o Eplexor® 500 N da NETZSCH GABO Instruments.
A questão de como E* é uma função do teor de Preto carbonoA temperatura e a atmosfera (gás de purga) afetam os resultados da mudança de massa. Ao alterar a atmosfera, por exemplo, de nitrogênio para ar durante a medição de TGA, é possível separar e quantificar os aditivos, por exemplo, o negro de fumo, e o polímero em massa.negro de fumo pode ser respondida com varreduras de frequência realizadas em equilíbrio térmico em diferentes temperaturas. Devido ao princípio da superposição tempo-temperatura ou frequência-temperatura, a variação da frequência enquanto se mantém uma temperatura constante pode fornecer as mesmas informações que uma varredura de temperatura.
Normalmente, uma varredura de frequência requer apenas cerca de 5 minutos, acelerando drasticamente o procedimento de teste em relação às varreduras de temperatura convencionais, que duram cerca de 2 horas.
Os resultados do teste também mostram que as varreduras de frequência realizadas perto da Tg permitem que materiais de borracha com diferentes teores de Preto carbonoA temperatura e a atmosfera (gás de purga) afetam os resultados da mudança de massa. Ao alterar a atmosfera, por exemplo, de nitrogênio para ar durante a medição de TGA, é possível separar e quantificar os aditivos, por exemplo, o negro de fumo, e o polímero em massa.negro de fumo sejam distinguidos por meio de uma análise bastante rápida.