Introduzione
Oggi, il metodo dell'analisi termica dinamico-meccanica (DMTA) è ben consolidato nella ricerca di materialiarch per la gomma e i pneumatici. Lo sviluppo di nuove mescole, ad esempio nell'industria dei pneumatici, richiede informazioni dettagliate sulle proprietà meccaniche dei materiali applicati. Ciò include la determinazione dei dati visco-elastici del materiale che contengono il Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo E', il Modulo viscosoIl modulo complesso (componente viscosa), modulo di perdita o G'', è la parte "immaginaria" del modulo complesso complessivo del campione. Questa componente viscosa indica la risposta liquida, o fuori fase, del campione da misurare. modulo di perdita E" e il fattore di perdita tanδ, in funzione della temperatura, della frequenza di eccitazione e della deformazione esterna (ad esempio, la deformazione).
Molto diffusa è la prova di durezza a riva. Purtroppo, le informazioni sulle proprietà visco-elastiche ottenute con le prove shore sono carenti in alcune aree significative. I dati sulla dipendenza dalla temperatura e dalla frequenza dei composti non sono affatto disponibili. Inoltre, non viene misurata la deformazione applicata ai campioni durante lo shore test.
Solo le indagini DMTA sono in grado di fornire i risultati desiderati. Poiché le proprietà visco-elastiche (E', E", tanδ) dei sistemi elastomerici dipendono dalla deformazione applicata dall'esterno, le indagini di temperatura devono essere eseguite con ampiezze di deformazione costanti per l'intero intervallo di temperatura di applicazione.
A causa dell'elevata rigidità delle mescole di gomma a temperature inferiori allaTg di transizione vetrosa, sono necessari livelli di forza elevati per ottenere le deformazioni statiche e dinamiche richieste.
Normalmente, per le prove di compressione si utilizzano campioni cilindrici (campioni "Roelig") con altezza e diametro di 10 mm.
Assumendo un modulo E' di 3.000 MPa, un valore tipico allo stato vetroso, la capacità di prova dello strumento richiede un'ampiezza di forza dinamica di +/-50 N per generare un allungamento rilevabile di circa 2 μm. Questo risultato non può essere ottenuto con gli strumenti DMA da laboratorio del sito classic. Particolarmente adatto a questi compiti è Eplexor® 500 N di NETZSCH GABO Instruments (vedi figura 1).
I sistemi DMTA come la serie Eplexor® di NETZSCH GABO Instruments sono dotati di azionamenti ad alta potenza per realizzare ampiezze adeguate di livelli di forza elevati.
Nel controllo di qualità (QC), tuttavia, i lunghi controlli di temperatura sono scomodi per motivi economici. I test QC devono essere eseguiti molto rapidamente. Un test QC, compresa la preparazione del campione, dovrebbe essere completato in un massimo di 20 minuti. Questa nota applicativa illustra come i controlli di temperatura possano essere sostituiti da controlli di frequenza, eseguiti in prossimità dellaTg.
Dipendenza dalla temperatura della gomma butilica (BR) e SBR 1500
Tutti gli sweep di temperatura sono stati eseguiti con una deformazione statica del 4% rispetto alla lunghezza iniziale del campione (10 mm per tutti i campioni) in un intervallo di temperatura compreso tra -80°C e 80°C. L'ampiezza della deformazione dinamica applicata è di ± 0,2%; la frequenza di prova è di 10 Hz.
La Figura 2 mostra il Modulo complessoIl modulo complesso è costituito da due componenti, il modulo di accumulo e il modulo di perdita. Il modulo di accumulo (o modulo di Young) descrive la rigidità e il modulo di perdita descrive il comportamento smorzante (o viscoelastico) del campione corrispondente, utilizzando il metodo dell'analisi meccanica dinamica (DMA). modulo complesso di un RI riempito (50 phr di nerofumo) e di un RI non riempito in funzione della temperatura.
A causa del contenuto di nerofumo, il modulo del RI riempito è circa 10 volte superiore a quello del RI puro a temperature superiori a 0°C.
I sistemi di RI riempiti e non riempiti (figura 3) mostrano un'area di transizione vetrosa molto ampia che copre un intervallo di temperatura di circa 50 K (metà larghezza del picco tanδ). Tuttavia, le altezze del picco tanδ dei due sistemi sono significativamente diverse tra loro (riempito: picco tanδ massimo 0,75, non riempito: picco tanδ massimo 1,3).
Le figure 4 e 5 mostrano il Modulo complessoIl modulo complesso è costituito da due componenti, il modulo di accumulo e il modulo di perdita. Il modulo di accumulo (o modulo di Young) descrive la rigidità e il modulo di perdita descrive il comportamento smorzante (o viscoelastico) del campione corrispondente, utilizzando il metodo dell'analisi meccanica dinamica (DMA). modulo complesso e il tanδ del secondo sistema analizzato. Anche in questo caso sono stati caratterizzati un sistema riempito e uno non riempito, ma questa volta basati su SBR 1500. L'SBR puro presenta un picco di transizione vetrosa molto più stretto rispetto al sistema BR. L'intervallo di transizione vetrosa è di soli 20 K. Come in precedenza, i valori assoluti del Modulo complessoIl modulo complesso è costituito da due componenti, il modulo di accumulo e il modulo di perdita. Il modulo di accumulo (o modulo di Young) descrive la rigidità e il modulo di perdita descrive il comportamento smorzante (o viscoelastico) del campione corrispondente, utilizzando il metodo dell'analisi meccanica dinamica (DMA). modulo complesso [E*] dell'SBR non caricato scendono da quasi 3.000 MPa al di sotto dellaTg a valori inferiori a 5 MPa al di sopra dellaTg. La [E*] dei sistemi caricati è - a temperature superiori allaTg - doppia rispetto a quella dell'SBR 1500 non caricato.
Inserire il testo
Sweep di frequenza eseguiti su sistemi di gomma riempiti e non riempiti
La Figura 6 mostra la dipendenza dalla frequenza dei due sistemi di gomma butilica. Il Modulo complessoIl modulo complesso è costituito da due componenti, il modulo di accumulo e il modulo di perdita. Il modulo di accumulo (o modulo di Young) descrive la rigidità e il modulo di perdita descrive il comportamento smorzante (o viscoelastico) del campione corrispondente, utilizzando il metodo dell'analisi meccanica dinamica (DMA). modulo complesso (E*, visualizzato come valori assoluti) del sistema riempito (BR - 50 phr a 23°C) è semplicemente spostato a un livello superiore rispetto a quello del BR non riempito (BR - non riempito a 23°C). A temperatura ambiente, le forme delle linee dei compound BR caricato (BR - 50 phr a 23°C) e non caricato (BR - non caricato a 23°C) sono molto simili, indicando lo stesso comportamento in frequenza per le gomme caricate e non caricate.
All'interno della regione di transizione vetrosa, a una temperatura di T = -20°C, la situazione è molto diversa. Il BR non caricato presenta una pendenza della curva [E*] molto più elevata all'aumentare della frequenza rispetto al sistema caricato.
Risultati simili si ottengono per i sistemi SBR 1500 caricato e non caricato (figura 7). Come previsto, il sistema caricato (SBR 1500 - 50 phr a 23°C) mostra generalmente valori più elevati per ilModulo complessoIl modulo complesso è costituito da due componenti, il modulo di accumulo e il modulo di perdita. Il modulo di accumulo (o modulo di Young) descrive la rigidità e il modulo di perdita descrive il comportamento smorzante (o viscoelastico) del campione corrispondente, utilizzando il metodo dell'analisi meccanica dinamica (DMA). modulo complesso [E*] rispetto a quello non caricato (SBR 1500 - non caricato a 23°C). La pendenza delle due curve a temperatura ambiente non differisce molto. Anche in questo caso, a -20°C, si possono rilevare large differenze nella forma della linea, che consentono di distinguere tra diversi contenuti di riempitivo analizzando i valori assoluti di E* come discusso in precedenza.
Sintesi
Large i campioni di gomma (di 10 mm di diametro) possono essere analizzati in modalità di compressione solo utilizzando strumenti DMA ad alta forza come Eplexor® 500 N di NETZSCH GABO Instruments.
La domanda su come E* sia una funzione del contenuto di nerofumo può essere risolta con sweep di frequenza eseguiti in equilibrio termico a diverse temperature. Grazie al principio della sovrapposizione tempo-temperatura o frequenza-temperatura, la variazione della frequenza mantenendo costante la temperatura può fornire le stesse informazioni di un'analisi della temperatura.
In genere, uno sweep di frequenza richiede solo circa 5 minuti, accelerando così drasticamente la procedura di test rispetto ai tradizionali sweep di temperatura, che durano circa 2 ore.
I risultati del test dimostrano anche che gli sweep di frequenza effettuati in prossimità della Tg consentono di distinguere materiali di gomma con diverso contenuto di nerofumo con un'analisi piuttosto rapida.