はじめに
今日、Dynamic-Mechanical Thermal Analysis (DMTA)法は、ゴムやタイヤの材料研究において確立されています。タイヤ産業などでは、新しいコンパウンドを開発するために、適用する材料の機械的特性に関する詳細な情報が必要です。これには、温度、加振周波数および外部変形（ひずみなど）の関数としての貯蔵弾性率E'、損失弾性率E "および損失係数tanδを含む粘弾性材料データの決定が含まれます。
かなりポピュラーなのはショア硬さ試験です。残念ながら、ショア試験によって得られる粘弾性特性に関する情報は、ある重要な領域で不足している。コンパウンドの温度依存性や周波数依存性についてのデータはまったく入手できない。さらに、ショアテスト中に試料に加えられた変形は測定されていない。
DMTA調査だけが、望ましい結果を得ることができる。エラストマー系の粘弾性特性（E'、E"、tanδ）は外部から加えられる変形に依存するため、温度スイープは適用温度範囲全体にわたって一定のひずみ振幅で実施する必要があります。
ガラス転移温度以下の温度ではゴムコンパウンドの剛性が高いため、要求される静的および動的変形を得るためには高荷重レベルが必要です。
通常、圧縮試験には、高さと直径が10 mmの円柱試料（「Roelig」試料）が使用されます。
ガラス状態での一般的な値である3,000MPaのE'弾性率を仮定すると、この装置の試験能力は、約2μmの検出可能な伸びを発生させるために±50Nの動的荷重振幅を必要とします。これは、従来のラボ用DMA装置では達成できない。こうした作業に特に適しているのは、NETZSCH GABO Instruments社のEplexor® 500 Nである（図1参照）。
NETZSCH GABO Instruments社のEplexor® シリーズのようなDMTA装置は、高出力駆動装置を装備しており、適切な振幅の高荷重レベルを実現する。
しかし、品質管理（QC）では、時間のかかる温度掃引は経済的な理由から不便である。QC試験は非常に迅速に実施する必要があります。QC試験は、試料の前処理を含めて、せいぜい20分程度で終わらせる必要があります。このアプリケーションノートでは、温度掃引を周波数掃引で代用する方法を説明します。
ブチルゴム (BR) およびSBR 1500 の温度依存性
すべての温度掃引は、-80℃から80℃の温度範囲内で、初期試料長（すべての試料で10 mm）に対して4%のひずみの静的変形で実施される。動的ひずみ振幅は±0.2%で、試験周波数は10Hzです。
図2は、充填材（50phrのカーボンブラック）と未充填BRの複素弾性率を温度の関数として示したものである。
カーボンブラックの含有量に起因して、充填BRの弾性率は、0℃以上の温度で純BRの弾性率の約10倍高くなる。
充填および未充填のBR系（図3）は、約50 Kの温度範囲（tanδピークの半値幅）をカバーする非常に広いガラス転移温度を示す。しかし、2つの系のtanδピークの高さは互いに大きく異なっている（充填：tanδピークの最大値は0.75、未充填：tanδピークの最大値は1.3）。
図4と図5は、調査した2番目の系の複素弾性率とtanδを示している。ここでも、充填系と非充填系が特性評価されたが、今回はSBR 1500に基づいている。純SBRはBR系よりもはるかに狭いガラス転移ピークを示す。このガラス転移の半値幅はわずか20Kであった。前回と同様に、未充填SBRの複素弾性率[E*]の絶対値は、Tgの下で3,000MPa近くからTgの上で5MPa以下の値まで低下した。充填システムの[E*]は、Tg以上の温度では、未充填SBR 1500の2倍である。
テキストの挿入
充填および未充填のゴムシステムで周波数スイープを実施した。
図6は、2つのブチルゴム系の周波数依存性を示している。充填系（BR - 50 phr at 23℃）の複素弾性率（E*、絶対値表示）は、未充填BR（BR - 未充填 at 23℃）のそれよりも単純に高いレベルにシフトしている。常温では、充填系（23℃でBR - 50phr）と未充填系（23℃でBR - 未充填）のBRコンパウンドの線形状は非常に類似しており、充填系と未充填系のゴムの周波数挙動が同じであることを示している。
温度-20℃のガラス転移領域では、状況はまったく異なる。非充填BRは、充填系よりも周波数が高くなるにつれて[E*]曲線の勾配が大きくなる。
同様の結果が、SBR1500の充填系と非充填系でも得られる（図7）。予想されるように、充填系（SBR 1500 - 50 phr、23℃）は一般に、複素弾性率［E*］が未充填系（SBR 1500 - 未充填、23℃）よりも高い値を示す。室温での2つの曲線の傾きはあまり変わらない。この場合も、-20℃では、large 、線形の違いが検出されます。これにより、前述したように、E*の絶対値を分析することによって、充填剤の含有量の違いを区別することができます。
概要
Large ゴム試料（直径10mm）は、NETZSCH GABO Instruments社のEplexor® 500 Nのような高荷重DMA装置を使用することによってのみ、圧縮モードで調査することができる。
E*がどのようにカーボンブラック含有量の関数であるかという疑問には、異なる温度での熱平衡状態で周波数掃引を行うことで答えることができる。時間-温度または周波数-温度の重ね合わせの原理により、温度を一定に保ちながら周波数を変化させれば、温度掃引と同じ情報を得ることができる。
一般的に、周波数掃引に必要な時間は5分程度であるため、約2時間かかる従来の温度掃引に比べて試験手順が大幅に短縮される。
試験結果はまた、Tgの近くで周波数掃引を行うことで、カーボンブラック含有量の異なるゴム材料を短時間の分析で区別できることを示している。