Introduction
Aujourd'hui, la méthode de l'analyse thermo-mécanique dynamique (DMTA) est bien établie dans la recherche sur les matériaux pour le caoutchouc et les pneus. Le développement de nouveaux composés, par exemple dans l'industrie du pneumatique, nécessite des informations détaillées sur les propriétés mécaniques des matériaux utilisés. Cela inclut la détermination des données viscoélastiques des matériaux contenant le module de stockage E', le Module visqueuxLe module complexe (composante visqueuse), module de perte ou G'', est la partie "imaginaire" du module complexe global des échantillons. Cette composante visqueuse indique la réponse liquide ou déphasée de l'échantillon mesuré. module de perte E" et le facteur de perte tanδ, en fonction de la température, de la fréquence d'excitation et de la déformation externe (par exemple, la déformation).
L'essai de dureté à chaud est très répandu. Malheureusement, les informations sur les propriétés viscoélastiques obtenues par les essais à terre manquent dans certains domaines importants. Les données relatives à la dépendance des composés par rapport à la température et à la fréquence ne sont pas du tout disponibles. En outre, la déformation appliquée aux échantillons pendant l'essai à terre n'est pas mesurée.
Seules les études DMTA permettent d'obtenir les résultats souhaités. Étant donné que les propriétés viscoélastiques (E', E", tanδ) des systèmes élastomères dépendent de la déformation appliquée extérieurement, les balayages de température doivent être effectués à des amplitudes de déformation constantes sur l'ensemble de la plage de température d'application.
En raison de la grande rigidité des composés de caoutchouc à des températures inférieures à la transition vitreuse Tg, des niveaux de force élevés sont nécessaires pour obtenir les déformations statiques et dynamiques requises.
Normalement, pour les essais de compression, on utilise des échantillons cylindriques (échantillons "Roelig") d'une hauteur et d'un diamètre de 10 mm.
En supposant un module E' de 3 000 MPa, une valeur typique à l'état vitreux, la capacité d'essai de l'instrument nécessite une amplitude de force dynamique de +/-50 N pour générer un allongement détectable d'environ 2 μm. Ce résultat ne peut être obtenu avec les instruments DMA classiques de laboratoire. L'instrument Eplexor® 500 N de NETZSCH GABO Instruments (voir figure 1) est particulièrement bien adapté à ces tâches.
Les systèmes DMTA tels que la série Eplexor® de NETZSCH GABO Instruments sont équipés d'entraînements de grande puissance pour réaliser des amplitudes appropriées de niveaux de force élevés.
Dans le cadre du contrôle de la qualité (CQ), les balayages de température qui prennent beaucoup de temps ne sont pas pratiques pour des raisons économiques. Les tests de contrôle de qualité doivent être effectués très rapidement. Un essai de contrôle de qualité, y compris la préparation de l'échantillon, doit être terminé en 20 minutes au maximum. Cette note d'application illustre comment les balayages de température peuvent être remplacés par des balayages de fréquence, effectués à proximité de la Tg.
Dépendance de la température du caoutchouc butyle (BR) et SBR 1500
Tous les balayages de température sont effectués à une déformation statique de 4 % par rapport à la longueur initiale de l'échantillon (10 mm pour tous les échantillons) dans une plage de température de -80°C à 80°C. L'amplitude de la déformation dynamique appliquée est de ± 0,2 % ; la fréquence d'essai est de 10 Hz.
La figure 2 montre le Module complexeLe module complexe se compose de deux éléments, le module de stockage et le module de perte. Le module de stockage (ou module de Young) décrit la rigidité et le module de perte décrit le comportement d'amortissement (ou viscoélastique) de l'échantillon correspondant en utilisant la méthode de l'analyse mécanique dynamique (DMA). module complexe d'un BR chargé (50 pce de Noir de carboneLa température et l'atmosphère (gaz de purge) affectent les résultats du changement de masse. En changeant l'atmosphère, par exemple de l'azote à l'air, pendant la mesure TGA, il est possible de séparer et de quantifier les additifs, par exemple le noir de carbone, et le polymère en vrac.noir de carbone) et d'un BR non chargé en fonction de la température.
En raison de la teneur en Noir de carboneLa température et l'atmosphère (gaz de purge) affectent les résultats du changement de masse. En changeant l'atmosphère, par exemple de l'azote à l'air, pendant la mesure TGA, il est possible de séparer et de quantifier les additifs, par exemple le noir de carbone, et le polymère en vrac.noir de carbone, le module du BR chargé est environ 10 fois plus élevé que celui du BR pur à des températures supérieures à 0°C.
Les systèmes BR remplis et non remplis (figure 3) présentent une zone de transition vitreuse très large couvrant une plage de température d'environ 50 K (demi-largeur du pic tanδ). Toutefois, les hauteurs des pics tanδ des deux systèmes sont très différentes l'une de l'autre (rempli : le maximum du pic tanδ est de 0,75, non rempli : le maximum du pic tanδ est de 1,3).
Les figures 4 et 5 montrent le Module complexeLe module complexe se compose de deux éléments, le module de stockage et le module de perte. Le module de stockage (ou module de Young) décrit la rigidité et le module de perte décrit le comportement d'amortissement (ou viscoélastique) de l'échantillon correspondant en utilisant la méthode de l'analyse mécanique dynamique (DMA). module complexe et le tanδ du deuxième système étudié. Là encore, un système rempli et un système non rempli ont été caractérisés, mais cette fois sur la base du SBR 1500. Le SBR pur présente un pic de transition vitreuse beaucoup plus étroit que le système BR. La demi-largeur de cette transition vitreuse n'était que de 20 K. Comme précédemment, les valeurs absolues du Module complexeLe module complexe se compose de deux éléments, le module de stockage et le module de perte. Le module de stockage (ou module de Young) décrit la rigidité et le module de perte décrit le comportement d'amortissement (ou viscoélastique) de l'échantillon correspondant en utilisant la méthode de l'analyse mécanique dynamique (DMA). module complexe [E*] du SBR non chargé chutent de près de 3 000 MPa sous la Tg à des valeurs inférieures à 5 MPa au-dessus de la Tg. Le [E*] des systèmes remplis est - à des températures supérieures à la Tg - le double de celui du SBR 1500 non rempli.
Insérer un texte
Balayages de fréquence effectués sur des systèmes de caoutchouc remplis et non remplis
La figure 6 illustre la dépendance en fréquence des deux systèmes de caoutchouc butyle. Le Module complexeLe module complexe se compose de deux éléments, le module de stockage et le module de perte. Le module de stockage (ou module de Young) décrit la rigidité et le module de perte décrit le comportement d'amortissement (ou viscoélastique) de l'échantillon correspondant en utilisant la méthode de l'analyse mécanique dynamique (DMA). module complexe (E*, affiché en valeurs absolues) du système chargé (BR - 50 pce à 23°C) est simplement décalé vers un niveau plus élevé que celui du BR non chargé (BR - non chargé à 23°C). À température ambiante, les formes des lignes des composés BR chargés (BR - 50 pce à 23°C) et non chargés (BR - non chargé à 23°C) sont très similaires, ce qui indique le même comportement en fréquence pour les caoutchoucs chargés et non chargés.
Dans la région de transition vitreuse à une température de T = -20°C, la situation est tout à fait différente. Le BR non chargé présente une pente de la courbe [E*] en fonction de la fréquence beaucoup plus élevée que le système chargé.
Des résultats similaires peuvent être obtenus pour les systèmes SBR 1500 remplis et non remplis (figure 7). Comme prévu, le système chargé (SBR 1500 - 50 pce à 23°C) présente généralement des valeurs plus élevées pour le Module complexeLe module complexe se compose de deux éléments, le module de stockage et le module de perte. Le module de stockage (ou module de Young) décrit la rigidité et le module de perte décrit le comportement d'amortissement (ou viscoélastique) de l'échantillon correspondant en utilisant la méthode de l'analyse mécanique dynamique (DMA). module complexe [E*] que le système non chargé (SBR 1500 - non chargé à 23°C). La pente des deux courbes à température ambiante ne diffère pas beaucoup. De nouveau, à -20°C, large différences dans la forme de la courbe peuvent être détectées, ce qui permet de distinguer les différentes teneurs en charges en analysant les valeurs absolues de E* comme indiqué précédemment.
Résumé
Large les échantillons de caoutchouc (de 10 mm de diamètre) ne peuvent être étudiés en mode compression qu'en utilisant des instruments DMA à force élevée tels que le Eplexor® 500 N de NETZSCH GABO Instruments.
La question de savoir dans quelle mesure E* est fonction de la teneur en Noir de carboneLa température et l'atmosphère (gaz de purge) affectent les résultats du changement de masse. En changeant l'atmosphère, par exemple de l'azote à l'air, pendant la mesure TGA, il est possible de séparer et de quantifier les additifs, par exemple le noir de carbone, et le polymère en vrac.noir de carbone peut être résolue à l'aide de balayages de fréquence effectués à l'équilibre thermique à différentes températures. En raison du principe de superposition temps-température ou fréquence-température, la variation de la fréquence tout en maintenant une température constante peut fournir les mêmes informations qu'un balayage de température.
En règle générale, un balayage de fréquence ne prend que 5 minutes environ, ce qui accélère considérablement la procédure d'essai par rapport aux balayages de température conventionnels, qui durent environ 2 heures.
Les résultats de l'essai montrent également que les balayages de fréquence effectués à proximité de la Tg permettent de distinguer les matériaux en caoutchouc ayant des teneurs en Noir de carboneLa température et l'atmosphère (gaz de purge) affectent les résultats du changement de masse. En changeant l'atmosphère, par exemple de l'azote à l'air, pendant la mesure TGA, il est possible de séparer et de quantifier les additifs, par exemple le noir de carbone, et le polymère en vrac.noir de carbone différentes par une analyse assez rapide.