Introdução
Um fotopolímero geralmente consiste em monômeros, oligômeros e fotoiniciadores que se reticulam para formar uma estrutura de rede quando expostos à luz, geralmente na região ultravioleta ou visível do espectro eletromagnético (consulte a Figura 1). A fotopolimerização é um processo relativamente rápido em comparação com a polimerização térmica e, portanto, o processo pode ser usado para selectpolimerização ao vivo usando fontes de luz de alta energia, o que torna o processo adequado para a impressão de placas de circuito e a fabricação de microchips. Os fotopolímeros são amplamente utilizados em tecnologias médicas, de impressão 3D, de revestimento, de adesivos e de proto-resistências [1].
As medições reológicas são comumente usadas para caracterizar a progressão das propriedades viscoelásticas dos fotopolímeros durante a fotopolimerização. Ao medir a alteração no Módulo complexoO módulo complexo consiste em dois componentes, o módulo de armazenamento e o módulo de perda. O módulo de armazenamento (ou módulo de Young) descreve a rigidez e o módulo de perda descreve o comportamento de amortecimento (ou viscoelástico) da amostra correspondente usando o método de Análise Mecânica Dinâmica (DMA). módulo complexo (G*), é possível estimar a taxa de reticulação. Além disso, os fotopolímeros tendem a apresentar um encolhimento significativo após a Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações nas quais as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura, dependendo da concentração do monômero. O recurso de controle de força normal no reômetro permite que o encolhimento vertical seja medido durante a Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações nas quais as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura a partir da alteração na lacuna sob uma força aplicada constante. Isso pode ser usado para calcular a porcentagem de encolhimento pós-Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações nas quais as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura. A cinética de ligação cruzada dos fotopolímeros tende a ter uma forte dependência da intensidade da luz UV e do tempo de exposição. Também é importante ter em mente que a intensidade do feixe de luz diminui com a distância da superfície de irradiação.
Experimental
- A taxa de reticulação e o encolhimento pós-Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações nas quais as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura de dois adesivos diferentes curáveis por UV foram avaliados e comparados sob as condições de processo recomendadas.
- As medições do reômetro rotacional foram feitas usando o reômetro rotacional Kinexus com acessório UV, que é acoplado a um cartucho cilíndrico. O adesivo líquido foi dispensado em uma placa de vidro de quartzo através da qual a luz UV foi irradiada (veja a Figura 2). Um sistema de medição de placa paralela descartável foi usado para medições de reologia.
- A espessura da amostra foi de 0,65 mm e uma medição oscilatória de frequência única foi realizada sob uma EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão de controle de 0,1% a 1 Hz.
- Uma sequência de carregamento padrão foi usada para garantir que ambas as amostras fossem submetidas a um protocolo de carregamento consistente e controlável.
- OmniCure® A unidade de Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações nas quais as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura por pontos UV/Visível Série 2000 foi usada com um guia de luz líquida de 8 mm de diâmetro OmniCure® para iluminar a amostra com luz UV. O comprimento de onda da fonte de luz abrange 320 nm - 500 nm. A unidade de Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações nas quais as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura foi usada no modo de calibração e o radiômetro OmniCure® R2000 foi usado para calibraterizar a intensidade da saída de UV.
- o software rSpace é configurado para se comunicar com a unidade de Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações nas quais as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura OmniCure® S2000 por meio de uma conexão RS232 e a intensidade de saída pode ser controlada pela execução de uma sequência padrão pré-configurada no software1. A intensidade de UV de 0,5 W/cm2 foi usada nos testes de Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações nas quais as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura.
- Todas as medições reológicas foram realizadas a 25°C e a distância entre a placa de vidro e a extremidade da guia de luz foi mantida a mesma.
- Uma força normal constante de 0 N foi controlada na amostra para permitir o movimento livre ao longo do eixo vertical devido ao encolhimento da amostra à medida que a reticulação progride.
- O OmniCure® S2000 foi controlado pelo software rSpace, de modo que os parâmetros reológicos de interesse puderam ser registrados junto com os perfis de intensidade de UV.
Resultados e discussão
A Figura 3 mostra uma comparação qualitativa da cinética de reticulação de dois adesivos UV típicos diferentes que são usados em aplicações ópticas. Devido à velocidade da reação UV, o Módulo de cisalhamento complexo (G*)O módulo de cisalhamento é uma medida da rigidez de um material. módulo de cisalhamento complexo (G*) aumenta rapidamente depois que o obturador UV é aberto. Embora o Módulo complexoO módulo complexo consiste em dois componentes, o módulo de armazenamento e o módulo de perda. O módulo de armazenamento (ou módulo de Young) descreve a rigidez e o módulo de perda descreve o comportamento de amortecimento (ou viscoelástico) da amostra correspondente usando o método de Análise Mecânica Dinâmica (DMA). módulo complexo dos adesivos pré-curados seja semelhante, a taxa de reticulação é significativamente diferente. O Adesivo - B mostra um módulo mais baixo na região do platô do que o Adesivo - A, indicando que a DensidadeA densidade de massa é definida como a relação entre massa e volume. densidade de reticulação e a rigidez correspondente atingíveis no final da Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações nas quais as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura com o nível de irradiação definido de 0,5 W/cm2 são menores do que para o Adesivo - A.
Para muitos adesivos UV, o encolhimento devido à reticulação é um dos principais parâmetros, que decide a aceitação do desempenho para aplicações de uso final. A Figura 4 mostra os dados de retração do Adesivo-A medidos sob força normal constante. O software rSpace foi projetado para lidar com essa retração, permitindo que o usuário escolha o controle da lacuna no modo de EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão automática em uma força normal préselected. O modo de ajuste da fenda foi usado para carregar a amostra; no entanto, durante o teste de cura, foi aplicada uma força normal zero, permitindo o movimento livre da placa à medida que a amostra se contraía. Com base nos resultados da Figura 4, o Adesivo - A apresenta retração de 8% no final da cura.
Conclusão
Esta nota de aplicação mostra como a caracterização in-situ das propriedades reológicas de materiais curáveis por UV pode ser realizada em um reômetro rotacional Kinexus com acessório de cura por UV. A partir dessas medições, a taxa de reticulação e o encolhimento pós-cura podem ser acompanhados.