Bevezetés
A fotopolimerek általában monomerekből, oligomerekből és fotoiniciátorokból állnak, amelyek fény hatására - gyakran az elektromágneses spektrum ultraibolya vagy látható tartományában - hálózatos szerkezetet alkotnak (lásd az 1. ábrát). A fotovulkanizálás viszonylag gyors folyamat a termikus keményítéshez képest, ezért az eljárás nagy energiájú fényforrások segítségével szelektív keményítésre használható, ami alkalmassá teszi az eljárást áramköri lapok nyomtatására és mikrochipek gyártására. A fotopolimereket széles körben használják az orvosi, 3D-nyomtatási, bevonat-, ragasztó- és proto-ellenállási technológiákban [1].
A fotopolimerek viszkoelasztikus tulajdonságainak a fotókeményedés során bekövetkező fejlődésének jellemzésére általában reológiai méréseket alkalmaznak. A Komplex modulusA komplex modulus két komponensből, a tárolási és a veszteségmodulból áll. A tárolási modulus (vagy Young-modulus) a merevséget, a veszteségmodul pedig a megfelelő minta csillapítási (vagy viszkoelasztikus) viselkedését írja le a dinamikus mechanikai analízis (DMA) módszerével. komplex modulus (G*) változásának mérésével megbecsülhető a térhálósodás sebessége. Ezenkívül a fotopolimerek a monomer koncentrációjától függően jelentős zsugorodásra hajlamosak a kikeményedés után. A reométer normál erőszabályozási képessége lehetővé teszi a függőleges zsugorodás mérését a keményedés során a rés változásából, állandó alkalmazott erő mellett. Ez felhasználható a kikeményedés utáni zsugorodás százalékos arányának kiszámítására. A fotopolimerek térhálósodási kinetikája általában nagyon erősen függ az UV-fény intenzitásától és az expozíciós idő hosszától. Azt is fontos szem előtt tartani, hogy a fénysugár intenzitása a besugárzó felülettől való távolsággal csökken.
Kísérleti
- Két különböző UV-hőre keményedő ragasztóanyag térhálósodási sebességét és a kikeményedés utáni zsugorodását vizsgáltuk és hasonlítottuk össze az ajánlott technológiai feltételek mellett.
- A rotációs reométeres méréseket Kinexus rotációs reométerrel végezték, amelyhez UV tartozékot is mellékeltek, és amely egy hengeres patronhoz van csatlakoztatva. A folyékony ragasztót egy kvarcüveglapra adagolták, amelyen keresztül UV-fényt bocsátottak ki (lásd a 2. ábrát). A reológiai mérésekhez egy eldobható párhuzamos lemezes mérőrendszert használtak.
- A minta vastagsága 0,65 mm volt, és 1 Hz-es, 0,1%-os kontrolltörzs mellett egyfrekvenciás oszcillációs mérést végeztünk.
- Egy szabványos terhelési sorrendet alkalmaztunk annak biztosítására, hogy mindkét minta következetes és ellenőrizhető terhelési protokollnak legyen kitéve.
- OmniCure® A mintát UV-fénnyel megvilágító 2000-es sorozatú UV/Visible Spot Curing Unit-ot használtunk egy 8 mm átmérőjű OmniCure® folyadékfényvezetővel a minta UV-fénnyel történő megvilágításához. A fényforrás hullámhossza 320 nm - 500 nm. A pácolóegységet kalibrációs üzemmódban használtuk, és a OmniCure® R2000 radiométert használtuk az UV kimeneti intenzitás kalibrálásához.
- az rSpace szoftver úgy van konfigurálva, hogy RS232 kapcsolaton keresztül kommunikáljon a OmniCure® S2000 pácolóegységgel, és a kimeneti intenzitás a szoftverben előre konfigurált standard szekvencia futtatásával szabályozható1. A keményítési vizsgálatokhoz 0,5 W/cm2 UV-intenzitást használtunk.
- Minden reológiai mérést 25°C-on végeztünk, és az üveglap és a fényvezető vége közötti távolságot azonos értéken tartottuk.
- A mintára állandó, 0 N normál erőt gyakoroltunk, hogy a minta a térhálósodás előrehaladtával a mintán belüli zsugorodás miatt szabadon mozoghasson a függőleges tengely mentén.
- A OmniCure® S2000 készüléket az rSpace szoftverrel vezéreltük, így az UV-intenzitásprofilokkal együtt az érdekes reológiai paraméterek is rögzíthetők voltak.
Eredmények és vita
A 3. ábra az optikai alkalmazásokban használt két különböző tipikus UV-ragasztóanyag térhálósodási kinetikájának minőségi összehasonlítását mutatja. Az UV-reakció sebessége miatt a Komplex nyírási modulus (G*)A nyírási modulus egy anyag merevségének mérése. komplex nyírási modulus (G*) gyorsan emelkedik az UV-zár kinyitása után. Bár az előkeményített ragasztók komplex modulusa hasonló, a térhálósodás sebessége jelentősen eltér. A ragasztó - B alacsonyabb modulust mutat a plató tartományban, mint a ragasztó - A, ami azt jelzi, hogy a 0,5 W/cm2 -es beállított besugárzási szint mellett a kikeményedés végén elérhető térhálósodási SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűség és a megfelelő merevség alacsonyabb, mint a ragasztó - A esetében.
Számos UV-ragasztó esetében a térhálósodás miatti zsugorodás az egyik legfontosabb paraméter, amely eldönti a végfelhasználói alkalmazásokban elfogadható teljesítményt. A 4. ábra az Adhesive-A ragasztóra vonatkozó, állandó normál erő mellett mért zsugorodási adatokat mutatja. Az rSpace szoftvert úgy tervezték, hogy kezelni tudja ezt a zsugorodást, lehetővé téve a felhasználó számára, hogy egy előre kiválasztott normál erő mellett automatikus feszítési módban válassza ki a rés szabályozását. A hézagbeállítási módot a minta terheléséhez használták; a kikeményedési vizsgálat során azonban nulla normál erőt alkalmaztak, ami lehetővé tette a lemez szabad mozgását, ahogy a minta összehúzódik. A 4. ábrán látható eredmények alapján a ragasztó - A a kikeményedés vége felé 8%-os zsugorodást mutat.
Következtetés
Ez az alkalmazási közlemény bemutatja, hogyan lehet az UV-keményedő anyagok reológiai tulajdonságainak in-situ jellemzését elvégezni egy UV-keményítő tartozékkal ellátott Kinexus rotációs reométerrel. Az ilyen mérésekből nyomon követhető a térhálósodás sebessége és a kikeményedés utáni zsugorodás.