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Análise de falhas por meio de DSC - Estudo de caso: Rompimento de abraçadeiras de nylon

Introdução

As abraçadeiras de náilon são produzidas por moldagem por injeção usando PA66 (náilon 66) aprovado pela UL. Devido à sua boa resistência a ácidos, resistência à corrosão, isolamento e propriedades mecânicas e estabilidade ao envelhecimento, as abraçadeiras de náilon são amplamente utilizadas em aparelhos eletrônicos e elétricos, fios e cabos, lâmpadas e lanternas, máquinas e equipamentos, construção naval, construção civil e outros setores.

A resistência à ruptura é um dos indicadores de desempenho mais importantes das abraçadeiras de náilon. Independentemente de a fratura ocorrer na parte final, no centro ou nos dentes reversos, a resistência à fratura deve ser maior do que o valor nominal da resistência à EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão. Quando a resistência à fratura é menor do que o valor nominal, uma das soluções é substituir o tirante atual por outro produto com maior resistência à EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão. No entanto, as possíveis razões para a falha do tirante de náilon devem ser consideradas, por exemplo, a alta temperatura e o longo tempo de armazenamento resultam em envelhecimento e fragilização. Além disso, a perda de umidade influenciará significativamente as propriedades mecânicas. Uma causa fundamental sempre pode ser a substituição do material original por matérias-primas de baixo custo ou o uso de materiais reciclados. Por último, mas não menos importante, as condições de processamento têm uma influência importante na qualidade final dos dormentes.

Preparação da amostra e condições de medição

Nesta nota de aplicação, as causas da quebra foram analisadas pelo método DSC; os detalhes são os seguintes: Há 3 amostras de abraçadeiras de náilon, que são a amostra nº 1 OK, a amostra nº 2 estoque e a amostra nº 3 NOK (quebrada no meio), conforme mostrado na figura 1. As condições de medição estão detalhadas na tabela 1.

Análise de amostras de cabos identificadas como #1 OK, #2 Stock e #3 NOK, com foco na avaliação da qualidade.
1) Foto das amostras

Tabela 1: Parâmetros para medições de DSC

AmostraAmostra nº 1 OKAmostra nº 2 EstoqueAmostra nº 3 NOK
Massa da amostra [mg]9.489.039.04
Cadinho

Concavus® Cadinhos de alumínio, tampa perfurada

Programa de temperatura

-50°C ... 300°C

Taxa de aquecimento/resfriamento

20 K/min

Atmosfera

Nitrogênio (20 ml/min)

Resultados da medição

Para comparar as diferenças das três amostras, as curvas de aquecimento e as curvas de resfriamento são mostradas nas figuras 2 e 3, respectivamente. A amostra nº 1, a amostra nº 2 e a amostra nº 3 são apresentadas em vermelho, verde e azul.

De acordo com os resultados doprimeiro aquecimento, a Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão (pico de 261,9 °C) da amostra nº 1 está na faixa da Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão teórica do PA66 (225 °C a 265 °C). As faixas de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão das amostras nº 2 e nº 3 são bastante semelhantes, embora as formas dos picos sejam diferentes. A forma da primeira curva de aquecimento é influenciada pelo histórico termomecânico (como as condições de processamento e também a preparação da amostra) e, portanto, não será discutida mais detalhadamente.

Amostras de náilon analisadas em DSC mostrando a primeira e a segunda curvas de aquecimento com picos específicos e pontos médios de transição.
2) Resultados de DSC para a 1ª curva de aquecimento (curvas superiores) e para a 2ª curva de aquecimento (curvas inferiores)
Gráfico comparando modelos de condutividade térmica (Cowan vs. Penetração) para isolamento de feltro de grafite em todas as temperaturas.
3) Resultados de DSC para as curvas de resfriamento

Para uma comparação direta do material, é melhor comparar assegundas curvas de aquecimento, pois o histórico térmico de todas as amostras agora é exatamente o mesmo. Os picos de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão das amostras nº 2 e nº 3 são bastante semelhantes, o que significa que as composições da amostra nº 2 e da amostra nº 3 provavelmente são as mesmas. A amostra nº 1 apresenta um comportamento de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão completamente diferente. Portanto, supõe-se que a amostra nº 1 deve ser feita de um material diferente.

As curvas de resfriamento mostram que a temperatura de CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização da amostra nº 1 (pico de 225,9 °C) é mais alta do que a das outras duas amostras, e as temperaturas de CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização das amostras nº 2 e nº 3 são semelhantes.

Combinando os resultados dosegundo aquecimento e resfriamento, pode-se presumir que a amostra nº 1 é provavelmente PA66. O material das amostras nº 2 e nº 3 é bastante semelhante e pode ser outro tipo de poliamida.

Para identificar o material das amostras nº 2 e nº 3, foi usada a função Identify do software Proteus®. A semelhança entre a segunda curva de aquecimento da amostra nº 2 e o PA610 chega a 98,92% (a curva verde na figura 4 é asegunda curva de aquecimento da amostra nº 2, e a curva vermelha é a curva padrão do PA610 no banco de dados), o que indica que o material das amostras nº 2 e nº 3 é provavelmente o PA610.

Gráfico de análise DSC exibindo o pico de fusão das amostras de náilon a 221,0 °C com transição vítrea observada a 48,9 °C.
4) Identify resultados da amostra nº 2

A Figura 5 mostra o resultado de identificação dasegunda curva de aquecimento da amostra nº 1; a semelhança entre a amostra nº 1 e o PA66 no banco de dados KIMW* é de quase 90%, o que confirma a suposição anterior.

*Banco de dados KIMW para medições de DSC em polímeros, uma colaboração com o Kunststoffinstitut Lüdenscheid, Alemanha

Gráfico de análise DSC para amostras de náilon mostrando temperatura vs. energia, destacando uma transição vítrea a 55,1°C e um pico a 26,1°C.
5) Identify resultados da amostra nº 1

Resumo

De acordo com os resultados da identificação, a amostra nº 1 OK é feita de PA66, mas a amostra nº 2 estoque e a amostra nº 3 NOK são feitas de PA610. As propriedades mecânicas do PA66 e do PA610 são diferentes, e o comportamento de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão e CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização não é o mesmo, mesmo que tenham sido processados com o mesmo método; um deles pode ser superaquecido ou degradado, o que pode influenciar o desempenho dos produtos - por exemplo, pode fraturar facilmente.

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