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Analyse de défaillance par DSC - Étude de cas : Rupture de liens en nylon

Introduction

Les attaches en nylon sont produites par moulage par injection à partir de PA66 (Nylon 66) approuvé par l'UL. En raison de leur bonne résistance aux acides et à la corrosion, de leurs propriétés isolantes et mécaniques et de leur stabilité au vieillissement, les attaches en nylon sont largement utilisées dans les appareils électroniques et électriques, les fils et les câbles, les lampes et les lanternes, les machines et les équipements, la construction navale, la construction et d'autres industries.

La résistance à la rupture est l'un des indicateurs de performance les plus importants des liens en nylon. Que la rupture se produise dans la partie terminale, au centre ou dans les dents inversées, la résistance à la rupture doit être supérieure à la valeur nominale de la résistance à la traction. Lorsque la résistance à la rupture est inférieure à la valeur nominale, l'une des solutions consiste à remplacer le lien actuel par un autre produit présentant une résistance à la tension plus élevée. Toutefois, les raisons possibles de la défaillance du lien en nylon doivent être prises en compte, par exemple les températures élevées et les longues durées de stockage entraînent un vieillissement et une fragilisation. Mais aussi, la perte d'humidité influencera de manière significative les propriétés mécaniques. Une cause fondamentale peut toujours être le remplacement du matériau d'origine par des matières premières bon marché ou l'utilisation de matériaux recyclés. Enfin, les conditions de traitement ont une influence importante sur la qualité finale des traverses.

Préparation de l'échantillon et conditions de mesure

Dans cette note d'application, les causes de rupture ont été analysées par la méthode DSC ; les détails sont les suivants : Il y a 3 échantillons de liens en nylon, qui sont l'échantillon #1 OK, l'échantillon #2 stock, et l'échantillon #3 NOK (cassé au milieu), comme le montre la figure 1. Les conditions de mesure sont détaillées dans le tableau 1.

Analyse des échantillons de câbles étiquetés #1 OK, #2 Stock, et #3 NOK, en se concentrant sur l'évaluation de la qualité.
1) Photo des échantillons

Tableau 1 : Paramètres pour les mesures DSC

ÉchantillonÉchantillon #1 OKÉchantillon #2 StockÉchantillon n° 3 NOK
Masse de l'échantillon [mg]9.489.039.04
Creuset

Concavus® Creuset en aluminium, couvercle percé

Programme de température

-50°C ... 300°C

Vitesse de chauffage/refroidissement

20 K/min

Atmosphère

Azote (20 ml/min)

Résultats des mesures

Pour comparer les différences entre les trois échantillons, les courbes de chauffage et de refroidissement sont présentées dans les figures 2 et 3, respectivement. Les échantillons #1, #2 et #3 sont présentés en rouge, vert et bleu.

D'après les résultats dupremier chauffage, la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion (pic de 261,9°C) de l'échantillon n° 1 se situe dans la plage de la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion théorique du PA66 (225°C à 265°C). Les plages de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion des échantillons n°2 et n°3 sont assez similaires, bien que les formes des pics soient différentes. La forme de la première courbe de chauffage est influencée par l'histoire thermomécanique (comme les conditions de traitement mais aussi la préparation de l'échantillon), et par conséquent, elle ne sera pas discutée plus avant.

Échantillons de nylon analysés en DSC montrant les premières et deuxièmes courbes de chauffage avec des pics spécifiques et des points médians de transition.
2) Résultats DSC pour les premières courbes de chauffage (courbes supérieures) et pour les deuxièmes courbes de chauffage (courbes inférieures)
Graphique comparant les modèles de conductivité thermique (Cowan vs. Pénétration) pour l'isolation en feutre de graphite en fonction des températures.
3) Résultats DSC pour les courbes de refroidissement

Pour une comparaison directe des matériaux, il est préférable de comparer lesdeuxièmes courbes de chauffage, car l'histoire thermique de tous les échantillons est maintenant exactement la même. Les pics de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion des échantillons n° 2 et n° 3 sont assez similaires, ce qui signifie que les compositions des échantillons n° 2 et n° 3 sont très probablement les mêmes. L'échantillon n° 1 présente un comportement de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion complètement différent. On suppose donc que l'échantillon n° 1 doit être fabriqué à partir d'un matériau différent.

Les courbes de refroidissement montrent que la température de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation de l'échantillon #1 (pic de 225,9°C) est plus élevée que celle des 2 autres échantillons, et que les températures de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation des échantillons #2 et #3 sont similaires.

En combinant les résultats dudeuxième chauffage et dudeuxième refroidissement, on peut supposer que l'échantillon n° 1 est probablement du PA66. Le matériau des échantillons n° 2 et n° 3 est assez similaire et il pourrait s'agir d'un autre type de polyamide.

Pour identifier le matériau des échantillons #2 et #3, la fonction Identify du logiciel Proteus® a été utilisée. La similarité entre la deuxième courbe de chauffe de l'échantillon n° 2 et le PA610 atteint 98,92 % (la courbe verte de la figure 4 est ladeuxième courbe de chauffe de l'échantillon n° 2, et la courbe rouge est la courbe standard du PA610 dans la base de données), ce qui indique que le matériau des échantillons n° 2 et n° 3 est probablement du PA610.

Graphique d'analyse DSC montrant le pic de fusion des échantillons de nylon à 221,0°C avec une transition vitreuse notée à 48,9°C.
4) Identify résultats de l'échantillon n° 2

La figure 5 montre le résultat de l'identification de ladeuxième courbe de chauffage de l'échantillon n° 1 ; la similarité entre l'échantillon n° 1 et le PA66 dans la base de données KIMW* est de près de 90 %, ce qui confirme l'hypothèse précédente.

*Base de données KIMW pour les mesures DSC sur les polymères, une collaboration avec Kunststoffinstitut Lüdenscheid, Allemagne

Graphique d'analyse DSC pour des échantillons de nylon montrant la température en fonction de l'énergie, mettant en évidence une transition vitreuse à 55,1°C et un pic à 26,1°C.
5) Identify résultats de l'échantillon #1

Résumé

D'après les résultats de l'identification, l'échantillon n° 1 OK est fabriqué en PA66, mais l'échantillon n° 2 stock et l'échantillon n° 3 NOK sont fabriqués en PA610. Les propriétés mécaniques du PA66 et du PA610 sont différentes, et le comportement de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion et de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation n'est pas le même, même s'ils ont été traités selon la même méthode ; l'un d'eux peut être surchauffé ou dégradé, ce qui peut influencer les performances des produits - par exemple, il peut se fracturer facilement.

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