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DSCによる故障解析 - ケーススタディ:ナイロンタイの破断

はじめに

ナイロンタイは、UL承認PA66(ナイロン66)を使用して射出成形で製造されています。その良好な耐酸性、耐食性、絶縁性、機械的特性、および経時安定性のために、ナイロンタイは広く、電子および電気製品、電線やケーブル、ランプやランタン、機械設備、造船、建設、およびその他の産業で使用されています。

破断強度は、ナイロンタイの最も重要な性能指標の一つであり、破断が末端部、中心部、または逆歯で発生するかどうか、破断強度は、引張強度の公称値よりも高くする必要があります。破壊強度が公称値よりも小さい場合、解決策の一つは、より高い引張強度を持つ別の製品と現在のネクタイを交換することです。しかし、ナイロンタイが破損する原因として、高温、長期保管による経年劣化、脆化などを考慮する必要があります。また、水分の損失も機械的特性に大きな影響を与えます。根本的な原因としては、元の材料が低コストの原材料に置き換わるか、リサイクル材料が使用されることが常に考えられます。最後になりましたが、加工条件はネクタイの最終品質に重要な影響を与えます。

試料調製と測定条件

本アプリケーションノートでは、DSC法により破断原因を分析した:試料は図1に示すようにOK、ストック、NOKの3種類です。測定条件は表1に示す。

品質評価に重点を置き、#1 OK、#2 Stock、#3 NOKと表示されたケーブル試料を分析。
1) 試料の写真

表1:DSC測定のパラメータ

試料試料#1 OK試料#2 Stock試料#3 NOK
試料質量 [mg]9.489.039.04
容器

Concavus® アルミ容器、穴あき蓋

温度プログラム

-50°C ...300°C

加熱/冷却速度

20K/分

雰囲気

窒素(20 ml/分)

測定結果

3つの試料の違いを比較するために、加熱曲線と冷却曲線をそれぞれ図2と図3に示す。試料#1は赤、試料#2は緑、試料#3は青で示した。

1回目の加熱の結果によると、試料#1の融解温度(ピーク261.9℃)はPA66の理論融解温度(225℃~265℃)の範囲にある。試料#2と#3の融解温度範囲は、ピークの形状は異なるものの、よく似ている。最初の加熱曲線の形状は、熱機械履歴(加工条件だけでなく、試料調製など)の影響を受けるため、これ以上の説明は省略する。

DSCで分析したナイロン試料は、特定のピークと転移点を持つ第1および第2の加熱曲線を示す。
2) 1回目の加熱曲線(上の曲線)と2回目の加熱曲線(下の曲線)のDSC結果
グラファイトフェルト断熱材の熱伝導率モデル(Cowan vs. Penetration)を温度別に比較したグラフ。
3) 冷却曲線のDSC結果

試料を直接比較するには、2回目の加熱曲線を比較するのがよい。試料#2と#3の融解ピークは非常に類似しており、これは試料#2と試料#3の組成が同じである可能性が高いことを意味する。試料#1は全く異なる融解挙動を示している。したがって、試料#1は異なる材料から作られているはずである。

冷却曲線を見ると、試料#1の結晶化温度(ピーク225.9℃)は他の2つの試料よりも高く、試料#2と#3の結晶化温度は同程度である。

2回目の加熱と冷却の結果を組み合わせると、試料#1はPA66の可能性が高いと推定できる。試料#2と#3の材質はよく似ており、別の種類のポリアミドである可能性があります。

試料#2と#3の材質をIdentify 、Proteus® ソフトウェアのIdentify 関数を使用した。試料#2の2回目の加熱曲線とPA610の類似度は98.92%に達しており(図4の緑色の曲線は試料#2の2回目の加熱曲線、赤色の曲線はデータベースのPA610の標準曲線)、試料#2と#3の材質はPA610である可能性が高いことを示しています。

ナイロン試料の融解ピークは221.0℃で、ガラス転移は48.9℃であることを示すDSC分析グラフ。
4)Identify 試料#2の結果

図5は、試料#1の2回目の加熱曲線のIdentify 。KIMWデータベース*における試料#1とPA66の類似度はほぼ90%であり、これは前述の仮定を裏付けている。

*ドイツKunststoffinstitut Lüdenscheidとの共同研究によるポリマーのDSC測定用KIMWデータベース

ナイロン試料のDSC分析グラフ。温度対エネルギーを示し、55.1℃のガラス転移温度と26.1℃のピークが強調されている。
5)Identify 試料#1の結果

概要

Identify の結果によると、試料#1 OKはPA66製であるが、試料#2 stockと試料#3 NOKはPA610製である。PA66とPA610は機械的性質が異なり、同じ方法で加工されたとしても、溶融や結晶化の挙動は同じではない。どちらかが過熱されたり劣化したりすると、製品の性能に影響する可能性があり、例えば、容易に破断する可能性がある。

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