Introdução
As misturas de polímeros são a combinação de dois ou mais polímeros. Eles são combinados para criar um novo material com propriedades físicas diferentes das de suas matérias-primas. Elas podem ser alternativas econômicas aos caros polímeros técnicos. As misturas de ABS e PC são amplamente usadas como carcaças para dispositivos elétricos e eletrodomésticos, bem como no setor automotivo para painéis internos. Essas misturas combinam excelentes propriedades de processamento com alta resistência ao calor e resistência ao impacto superior à dos componentes individuais. Para obter uma resistência ainda maior, podem ser usadas misturas de PA6 e ABS. Outro exemplo interessante é a combinação de POM e PTFE. A mistura combina as propriedades de materiais autolubrificantes, um baixo coeficiente de atrito e propriedades aprimoradas de resistência ao desgaste ao adicionar small quantidades de PTFE ao POM.
Portanto, essas misturas são usadas em aplicações tribológicas, como sistemas de engrenagens. Embora as misturas ofereçam vantagens significativas durante sua vida útil, elas dificultam a reciclagem no final da vida útil. Um dos problemas mais fundamentais é a identificação do material como uma mistura, bem como sua composição, para garantir que ele seja classificado adequadamente e possa ser reutilizado, se possível.
Medição e interpretação de TGA-FT-IR
A identificação dos componentes de uma mistura geralmente é feita por análise espectroscópica ou cromatográfica. Além disso, a combinação de TGA e FT-IR pode ser uma ferramenta útil para a identificação de misturas. Por um lado, as etapas de perda de massa fornecem informações sobre a quantidade de polímero e os gases de PiróliseA pirólise é a decomposição térmica de compostos orgânicos em uma atmosfera inerte.pirólise, detectados pelo FT-IR, atuam como a impressão digital do polímero e ajudam na identificação.
Diferentes misturas foram investigadas com o PERSEUS® TG 209 F1 Libra® sob as condições de medição listadas na tabela 1.
Tabela 1: Condições de medição
| Amostra | POM/PTFE | PA6/ABS | PC/ABS |
|---|---|---|---|
| Massa da amostra | 10.57 mg | 9.72 mg | 10.38 mg |
| Programa de temperatura | RT - 850°C | RT - 850°C | RT - 850°C |
| Taxa de aquecimento | 10 K/min | 10 K/min | 10 K/min |
| Atmosfera de gás | Nitrogênio | Nitrogênio | Nitrogênio |
| Vazão de gás | 40 ml/min | 40 ml/min | 40 ml/min |
| Cadinho | Al2O3 (85 μl), aberto | Al2O3 (85 μl), aberto | Al2O3 (85 μl), aberto |
A Figura 1 mostra os dados de TGA-FT-IR obtidos da mistura de POM/PTFE. Duas etapas de perda de massa de 92,6% e 1,3% foram detectadas com picos na curva DTG a 366°C e 582°C. O sinal Gram Schmidt, que exibe as alterações gerais de IV, comporta-se como a imagem espelhada do DTG. Os máximos foram observados na mesma região de temperatura.
Os dados completos de IR da mistura POM/PFTE são mostrados na figura 2 em um gráfico 3D dependente da temperatura e do número de onda. A curva TGA é plotada em vermelho na parte posterior e mostra a correlação da perda de massa com o aumento da intensidade de IV. Para a identificação dos gases evoluídos, os espectros individuais são extraídos e comparados com o banco de dados de polímeros NETZSCH FT-IR, que consiste em espectros de PiróliseA pirólise é a decomposição térmica de compostos orgânicos em uma atmosfera inerte.pirólise de polímeros comuns. O espectro 2D durante a primeira etapa de perda de massa estava de acordo com os gases de PiróliseA pirólise é a decomposição térmica de compostos orgânicos em uma atmosfera inerte.pirólise do POM (verde).
Produtos de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição de PTFE (laranja) foram encontrados durante a segunda etapa de perda de massa, compare com a Figura 3. A partir dessa análise, pode-se concluir que a mistura investigada foi feita principalmente de POM com uma pequena quantidade de PTFE.
A segunda mistura exemplar que foi investigada foi uma mistura de PA6 e ABS. A Figura 4 exibe a curva TGA com uma perda de massa de 98% e a curva Gram Schmidt com um pico a 462°C. A partir dessas curvas, não foi possível observar que a amostra investigada consiste em mais de um material. Somente a análise de gás evoluído pode fornecer mais informações.
O espectro 2D foi extraído a 456°C (vermelho) e comparado com o banco de dados de polímeros FT-IR do site NETZSCH, veja a figura 6. Essa comparação revela claramente que o espectro medido é uma mistura de mais de um polímero. O PA6 foi encontrado com a maior similaridade. Após a subtração do espectro, o ABS foi encontrado como o segundo composto dessa mistura. Os círculos vermelhos mostram bandas de VibraçãoUm processo mecânico de oscilação é chamado de vibração. A vibração é um fenômeno mecânico em que ocorrem oscilações em torno de um ponto de equilíbrio. Em muitos casos, a vibração é indesejável, desperdiçando energia e criando sons indesejados. Por exemplo, os movimentos vibratórios de motores, motores elétricos ou qualquer dispositivo mecânico em operação geralmente são indesejados. Essas vibrações podem ser causadas por desequilíbrios nas peças rotativas, atrito desigual ou engrenagem dos dentes da engrenagem. Projetos cuidadosos geralmente minimizam as vibrações indesejadas.vibração exclusivas do PA6 no espectro medido, enquanto os círculos azuis marcam bandas características do ABS.
A terceira mistura de ABS e PC também pôde ser facilmente identificada pelo acoplamento TGA-FTIR. As Figuras 7 e 8 mostram os dados de medição obtidos. Duas etapas de perda de massa sobrepostas de 30,0% e 45,7% foram detectadas com picos na curva DTG a 438°C e 520°C. A curva de Gram Schmidt mostra picos nas mesmas temperaturas. A comparação dos espectros medidos nessas temperaturas com o banco de dados de polímeros FT-IR do site NETZSCH apresentou boa concordância com o ABS para a primeira etapa de perda de massa e com o PC para a segunda etapa de perda de massa.
Conclusão
Esses exemplos mostram que a hifenização de TGA e FT-IR é uma ferramenta muito adequada para identificar misturas de polímeros. As curvas de TGA permitem a quantificação do conteúdo de polímero, enquanto a identificação dos polímeros é feita por meio dos gases de PiróliseA pirólise é a decomposição térmica de compostos orgânicos em uma atmosfera inerte.pirólise comparados com a fase gasosa library NETZSCH FT-IR Database for Polymers. É uma boa solução quando são necessários resultados quantificáveis. Especialmente quando o polímero é preto, o que pode dificultar a análise FT-IR via ATR. Podem ocorrer limitações quando os gases da PiróliseA pirólise é a decomposição térmica de compostos orgânicos em uma atmosfera inerte.pirólise interagem e formam novas moléculas, que diferem dos compostos liberados dos polímeros puros.