Introducción
Las mezclas de polímeros son la combinación de dos o más polímeros. Se combinan para crear un nuevo material con propiedades físicas diferentes a las de sus materias primas. Pueden ser alternativas rentables a los caros polímeros técnicos. Las mezclas de ABS y PC se utilizan ampliamente como carcasas para aparatos eléctricos y electrodomésticos, así como en la industria del automóvil para paneles interiores. Estas mezclas combinan excelentes propiedades de procesado con una alta resistencia al calor y al impacto superior a la de los componentes individuales. Para una tenacidad aún mayor, pueden utilizarse mezclas de PA6 y ABS. Otro ejemplo interesante es la combinación de POM y PTFE. Esta mezcla combina las propiedades de los materiales autolubricantes, un bajo coeficiente de fricción y mejores propiedades de resistencia al desgaste añadiendo small cantidades de PTFE al POM.
Por ello, estas mezclas se utilizan en aplicaciones tribológicas como los sistemas de engranajes. Aunque las mezclas ofrecen ventajas significativas durante su vida útil, dificultan su reciclado al final de la misma. Uno de los problemas fundamentales es la identificación del material como mezcla, así como su composición, para garantizar que se clasifica correctamente y puede reutilizarse si es posible.
Medición e interpretación de TGA-FT-IR
La identificación de los componentes de una mezcla suele realizarse mediante análisis espectroscópico o cromatográfico. También la combinación de TGA y FT-IR puede ser una herramienta útil para la identificación de mezclas. Por un lado, los pasos de pérdida de masa proporcionan información sobre la cantidad de polímero y, por otro, los gases de PirólisisLa pirólisis es la descomposición térmica de compuestos orgánicos en una atmósfera inerte.pirólisis, detectados por FT-IR, actúan como huella dactilar del polímero y ayudan a su identificación.
Se investigaron diferentes mezclas con el PERSEUS® TG 209 F1 Libra® en las condiciones de medición indicadas en la tabla 1.
Cuadro 1: Condiciones de medición
| Muestra | POM/PTFE | PA6/ABS | PC/ABS |
|---|---|---|---|
| Masa de la muestra | 10.57 mg | 9.72 mg | 10.38 mg |
| Programa de temperatura | RT - 850°C | RT - 850°C | RT - 850°C |
| Velocidad de calentamiento | 10 K/min | 10 K/min | 10 K/min |
| Atmósfera de gas | Nitrógeno | Nitrógeno | Nitrógeno |
| Caudal de gas | 40 ml/min | 40 ml/min | 40 ml/min |
| Crisol | Al2O3 (85 μl), abierto | Al2O3 (85 μl), abierto | Al2O3 (85 μl), abierto |
La figura 1 muestra los datos TGA-FT-IR obtenidos de la mezcla POM/PTFE. Se detectaron dos escalones de pérdida de masa del 92,6% y el 1,3% con picos en la curva DTG a 366°C y 582°C. La señal Gram Schmidt, que muestra los cambios IR globales, se comporta como la imagen especular de la DTG. Se observaron máximos en la misma región de temperatura.
Los datos IR completos de la mezcla POM/PFTE se muestran en la figura 2 en un gráfico 3D dependiente de la temperatura y del número de onda. La curva TGA se representa en rojo en la parte posterior y muestra la correlación de la pérdida de masa con el aumento de la intensidad IR. Para la identificación de los gases evolucionados, se extraen los espectros individuales y se comparan con la base de datos FT-IR de polímeros NETZSCH, que consiste en espectros de PirólisisLa pirólisis es la descomposición térmica de compuestos orgánicos en una atmósfera inerte.pirólisis de polímeros comunes. El espectro 2D durante el primer paso de pérdida de masa concordaba bien con los gases de PirólisisLa pirólisis es la descomposición térmica de compuestos orgánicos en una atmósfera inerte.pirólisis del POM (verde).
Se encontraron productos de Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición de PTFE (naranja) durante el segundo paso de pérdida de masa, compárese con la figura 3. A partir de este análisis, se puede concluir que la mezcla investigada estaba compuesta principalmente de POM con una pequeña cantidad de PTFE.
La segunda mezcla ejemplar que se investigó fue una mezcla de PA6 y ABS. La figura 4 muestra la curva TGA con una pérdida de masa del 98% y la curva Gram Schmidt con un pico a 462°C. De estas curvas no se desprende que la muestra investigada esté compuesta por más de un material. Sólo el análisis de gases evolucionados puede dar más información.
El espectro 2D se extrajo a 456°C (rojo) y se comparó con la base de datos FT-IR de polímeros NETZSCH, véase la figura 6. Esta comparación revela claramente que el espectro medido es una mezcla de más de un polímero. La PA6 resultó ser la más similar. Tras la sustracción del espectro, se encontró que el ABS era el segundo compuesto de esta mezcla. Los círculos rojos muestran bandas de VibraciónUn proceso mecánico de oscilación se denomina vibración. La vibración es un fenómeno mecánico por el que se producen oscilaciones en torno a un punto de equilibrio. En muchos casos, la vibración es indeseable, ya que desperdicia energía y crea sonidos no deseados. Por ejemplo, los movimientos vibratorios de motores, motores eléctricos o cualquier dispositivo mecánico en funcionamiento suelen ser indeseados. Estas vibraciones pueden deberse a desequilibrios en las piezas giratorias, a una fricción desigual o al engrane de los dientes de los engranajes. Los diseños cuidadosos suelen minimizar las vibraciones no deseadas.vibración únicas para el PA6 en el espectro medido, mientras que los círculos azules marcan bandas características para el ABS.
La tercera mezcla de ABS y PC también pudo identificarse fácilmente mediante el acoplamiento TGA-FTIR. Las figuras 7 y 8 muestran los datos de medición obtenidos. Se detectaron dos pasos de pérdida de masa solapados del 30,0% y el 45,7% con picos en la curva DTG a 438°C y 520°C. La curva Gram Schmidt muestra picos a las mismas temperaturas. La curva Gram Schmidt muestra picos a las mismas temperaturas. La comparación de los espectros medidos a estas temperaturas con la base de datos FT-IR de polímeros NETZSCH dio una buena concordancia con ABS para el primer paso de pérdida de masa y PC para el segundo paso de pérdida de masa.
Conclusión
Estos ejemplos demuestran que la combinación de TGA y FT-IR es una herramienta muy adecuada para identificar mezclas de polímeros. Las curvas TGA permiten cuantificar el contenido de polímero, mientras que la identificación de los polímeros se realiza mediante los gases de PirólisisLa pirólisis es la descomposición térmica de compuestos orgánicos en una atmósfera inerte.pirólisis comparados con la biblioteca en fase gaseosa NETZSCH FT-IR Database for Polymers. Es una buena solución cuando se necesitan resultados cuantificables. Especialmente cuando el polímero es negro, lo que puede dificultar el análisis FT-IR mediante ATR. Pueden producirse limitaciones cuando los gases de PirólisisLa pirólisis es la descomposición térmica de compuestos orgánicos en una atmósfera inerte.pirólisis interactúan y forman nuevas moléculas, que difieren de los compuestos liberados por los polímeros puros.