| Published: 

Identificarea polimerilor din amestecuri prin intermediul TGA FT-IR și al bazei de date NETZSCH-FT-IR a polimerilor

Introducere

Amestecurile de polimeri sunt combinația a doi sau mai mulți polimeri. Acestea sunt combinate pentru a crea un material nou cu proprietăți fizice diferite de cele ale materiilor prime. Acestea pot fi alternative rentabile la polimerii tehnici scumpi. Amestecurile de ABS și PC sunt utilizate pe scară largă ca carcase pentru dispozitive și aparate electrice, precum și în industria auto pentru panouri interioare. Aceste amestecuri combină proprietăți excelente de prelucrare cu o rezistență ridicată la căldură și la impact, superioară componentelor individuale. Pentru o duritate și mai mare, pot fi utilizate amestecuri de PA6 și ABS. Un alt exemplu interesant este combinația de POM și PTFE. Amestecul combină proprietățile materialelor autolubrifiante, un coeficient scăzut de frecare și proprietăți îmbunătățite de rezistență la uzură prin adăugarea de small cantități de PTFE la POM.

Prin urmare, aceste amestecuri sunt utilizate în aplicații tribologice, cum ar fi sistemele de angrenaje. În timp ce amestecurile oferă avantaje semnificative în timpul duratei lor de viață, acestea fac dificilă reciclarea la sfârșitul duratei de viață. Una dintre cele mai fundamentale probleme este identificarea materialului ca amestec, precum și a compoziției sale, pentru a se asigura că acesta este sortat în mod corespunzător și poate fi reutilizat, dacă este posibil.

Măsurarea și interpretarea TGA-FT-IR

Identificarea componentelor unui amestec se face adesea prin analiză spectroscopică sau cromatografică. De asemenea, combinația de TGA și FT-IR poate fi un instrument util pentru identificarea amestecurilor. Pe de o parte, etapele de pierdere de masă oferă informații cu privire la cantitatea de polimer, iar gazele de piroliză, detectate prin FT-IR, acționează ca amprentă a polimerului și ajută la identificare.

Diferite amestecuri au fost investigate cu PERSEUS® TG 209 F1 Libra® în condițiile de măsurare enumerate în tabelul 1.

Tabelul 1: Condiții de măsurare

EșantionPOM/PTFEPA6/ABSPC/ABS
Masa probei10.57 mg9.72 mg10.38 mg
Program de temperaturăRT - 850°CRT - 850°CRT - 850°C
Rata de încălzire10 K/min10 K/min10 K/min
Atmosferă de gazAzotAzotAzot
Debit de gaz40 ml/min40 ml/min40 ml/min
CreuzetAl2O3 (85 μl), deschisAl2O3 (85 μl), deschisAl2O3 (85 μl), deschis

Figura 1 prezintă datele TGA-FT-IR obținute pentru amestecul POM/PTFE. Au fost detectate două etape de pierdere de masă de 92,6% și 1,3%, cu vârfuri în curba DTG la 366°C și 582°C. Semnalul Gram Schmidt, care prezintă modificările IR globale, se comportă ca o imagine în oglindă a DTG. Maximele au fost observate în aceeași regiune de temperatură.

Curbele TGA și DTG pentru amestecul POM/PTFE prezintă modificări de masă dependente de temperatură până la 583°C, indicând analiza stabilității termice.
1) Modificarea masei în funcție de temperatură (TGA, verde), rata de modificare a masei (DTG, negru) și curba Gram Schmidt (roșu) a amestecului POM/PTFE

Datele IR complete ale amestecului POM/PFTE sunt prezentate în figura 2 într-un grafic 3D dependent de temperatură și număr de undă. Curba TGA este reprezentată cu roșu în partea din spate și arată corelația dintre pierderea de masă și creșterea intensității IR. Pentru identificarea gazelor evoluate, spectrele individuale sunt extrase și comparate cu baza de date FT-IR NETZSCH a polimerilor, care constă în spectre de piroliză ale polimerilor comuni. Spectrul 2D în timpul primei etape de pierdere a masei a fost în bună concordanță cu gazele de piroliză ale POM (verde).

grafic 3D care prezintă spectrele în infraroșu ale amestecului POM/PTFE, evidențiind absorbția pe diferite numere de undă și temperaturi.
2) Diagrama 3D a tuturor spectrelor IR detectate ale amestecului POM/PTFE

Produsele de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere a PTFE (portocalii) au fost găsite în timpul celei de-a doua etape de pierdere a masei, comparați figura 3. Din această analiză, se poate concluziona că amestecul investigat a fost alcătuit în principal din POM cu o cantitate minoră de PTFE.

Compararea spectrelor IR ale amestecurilor POM/PTFE la 366°C (albastru) și 582°C (roșu) cu POM (verde) și PTFE (portocaliu) pentru analiza materialului.
3) Spectrele IR extrase ale amestecului POM/PTFE la 366°C (albastru) și 582°C (roșu) comparate cu spectrele din baza de date ale POM (verde) și PTFE (portocaliu).

Al doilea amestec exemplar care a fost investigat a fost un amestec de PA6 și ABS. Figura 4 prezintă curba TGA cu o pierdere de masă de 98% și curba Gram Schmidt cu un vârf la 462°C. Din aceste curbe, nu s-a putut observa că eșantionul investigat constă din mai multe materiale. Numai analiza gazelor evoluate poate oferi mai multe informații.

Grafice de analiză TGA și DTG pentru amestecul PA6/ABS care prezintă ratele de modificare a masei la tranzițiile de 456°C și 462°C.
4) Modificarea masei în funcție de temperatură (TGA, verde), rata de modificare a masei (DTG, negru) și curba Gram Schmidt (roșu) a amestecului PA6/ABS.

Spectrul 2D a fost extras la 456°C (roșu) și comparat cu baza de date FT-IR NETZSCH a polimerilor, a se vedea figura 6. Această comparație arată în mod clar că spectrul măsurat este un amestec de mai mult de un polimer. PA6 a fost găsit cu cea mai mare similitudine. După scăderea spectrului, ABS a fost găsit ca al doilea compus din acest amestec. Cercurile roșii indică benzi de VibrațiiUn proces mecanic de oscilație se numește vibrație. Vibrația este un fenomen mecanic prin care au loc oscilații în jurul unui punct de echilibru. În multe cazuri, vibrația este nedorită, irosind energie și creând sunete nedorite. De exemplu, mișcările vibratorii ale motoarelor, ale motoarelor electrice sau ale oricărui dispozitiv mecanic în funcțiune sunt de obicei nedorite. Astfel de vibrații pot fi cauzate de dezechilibrele părților rotative, de frecarea neuniformă sau de angrenarea dinților angrenajului. Proiectarea atentă minimizează de obicei vibrațiile nedorite.vibrații unice pentru PA6 în spectrul măsurat, în timp ce cercurile albastre marchează benzi caracteristice pentru ABS.

grafic 3D care afișează spectrele IR detectate ale amestecului PA6/ABS, prezentând vârfurile și variațiile de intensitate în cadrul unei analize științifice.
5) Diagrama 3D a tuturor spectrelor IR detectate ale amestecului PA6/ABS
Compararea spectrelor IR ale amestecului PA6/ABS (roșu) la 456°C cu PA6 (albastru) și ABS (verde) evidențiind principalele vârfuri spectrale.
6) Spectrele IR extrase ale amestecului PA6/ABS la 456°C (roșu) comparate cu spectrele din baza de date ale PA6 (albastru) și ABS (verde)

Al treilea amestec de ABS și PC a putut fi, de asemenea, identificat cu ușurință prin cuplarea TGA-FTIR. Figurile 7 și 8 prezintă datele de măsurare obținute. Au fost detectate două trepte suprapuse de pierdere de masă de 30,0% și 45,7% cu vârfuri în curba DTG la 438°C și 520°C. Curba Gram Schmidt prezintă vârfuri la aceleași temperaturi. Compararea spectrelor măsurate la aceste temperaturi cu baza de date FT-IR NETZSCH a polimerilor a oferit o bună concordanță cu ABS pentru prima etapă de pierdere în masă și PC pentru a doua etapă de pierdere în masă.

Analiza în funcție de temperatură prezintă curbele TGA, DTG și Gram-Schmidt ale unui amestec PC/ABS de la 100°C la 800°C.
7) Modificarea masei în funcție de temperatură (TGA, verde), rata de modificare a masei (DTG, negru) și curba Gram-Schmidt (roșu) a amestecului PC/ABS
Spectre IR extrase ale amestecului PC/ABS (roșu și verde) comparativ cu ABS (albastru) și PC (portocaliu) pentru analiza termică.
8) Spectrele IR extrase ale amestecului PC/ABS la 438°C (roșu) și la 525°C (verde) comparate cu spectrele din baza de date ale ABS (albastru) și PC (portocaliu)

Concluzie

Aceste exemple arată că combinația TGA și FT-IR este un instrument foarte potrivit pentru identificarea amestecurilor de polimeri. Curbele TGA permit cuantificarea conținutului de polimeri, în timp ce identificarea polimerilor se face prin intermediul gazelor de piroliză comparate cu biblioteca de fază gazoasă NETZSCH FT-IR Database for Polymers. Aceasta este o soluție bună atunci când sunt necesare rezultate cuantificabile. Mai ales atunci când polimerul este negru, ceea ce poate face dificilă analiza FT-IR prin ATR. Pot apărea limitări atunci când gazele de piroliză interacționează și formează molecule noi, care diferă de compușii eliberați din polimerii puri.

AI Overview
An error occurred. Please try again.