Giriş
Polimer karışımları iki veya daha fazla polimerin birleşimidir. Hammaddelerinden farklı fiziksel özelliklere sahip yeni bir malzeme oluşturmak için birleştirilirler. Pahalı teknik polimerlere uygun maliyetli alternatifler olabilirler. ABS ve PC karışımları, elektrikli cihazlar ve aletler için muhafazaların yanı sıra otomotiv endüstrisinde iç paneller için yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu karışımlar mükemmel işleme özelliklerini yüksek ısı direnci ve tek tek bileşenlerden daha üstün darbe direnci ile birleştirir. Daha da yüksek tokluk için PA6 ve ABS karışımları kullanılabilir. Bir başka ilginç örnek de POM ve PTFE kombinasyonudur. Karışım small POM'a PTFE miktarları ekleyerek kendinden yağlamalı malzemelerin özelliklerini düşük sürtünme katsayısını ve gelişmiş aşınma direnci özelliklerini bir araya getirir.
Bu nedenle, bu karışımlar dişli sistemleri gibi tribolojik uygulamalarda kullanılır. Karışımlar hizmet ömürleri boyunca önemli avantajlar sunarken, kullanım ömrü sonunda geri dönüşümü zorlaştırmaktadır. En temel sorunlardan biri, malzemenin düzgün bir şekilde ayrıştırılmasını ve mümkünse yeniden kullanılabilmesini sağlamak için bileşiminin yanı sıra bir karışım olarak tanımlanmasıdır.
TGA-FT-IR Ölçümü ve Yorumlanması
Bir karışımın bileşenlerinin tanımlanması genellikle spektroskopik veya kromatografik analiz ile yapılır. Ayrıca TGA ve FT-IR kombinasyonu, karışımların tanımlanması için yararlı bir araç olabilir. Bir yandan kütle kaybı adımları polimer miktarı hakkında bilgi verirken, diğer yandan FT-IR tarafından tespit edilen PirolizPiroliz, organik bileşiklerin inert bir atmosferde termal olarak ayrışmasıdır.piroliz gazları polimerin parmak izi olarak işlev görür ve tanımlamaya yardımcı olur.
Farklı karışımlar, tablo 1'de listelenen ölçüm koşulları altında PERSEUS® TG 209 F1 Libra® ile incelenmiştir.
Tablo 1: Ölçüm koşulları
| Örnek | POM/PTFE | PA6/ABS | PC/ABS |
|---|---|---|---|
| Örnek kütle | 10.57 mg | 9.72 mg | 10.38 mg |
| Sıcaklık programı | RT - 850°C | RT - 850°C | RT - 850°C |
| Isıtma Oranı | 10 K/dak | 10 K/dak | 10 K/dak |
| Gaz atmosferi | Azot | Azot | Azot |
| Gaz akış hızı | 40 ml/dak | 40 ml/dak | 40 ml/dak |
| Pota | Al2O3 (85 μl), açık | Al2O3 (85 μl), açık | Al2O3 (85 μl), açık |
Şekil 1'de POM/PTFE karışımının elde edilen TGA-FT-IR verileri gösterilmektedir. DTG eğrisinde 366°C ve 582°C'de pikler ile %92,6 ve %1,3'lük iki kütle kaybı adımı tespit edilmiştir. Genel IR değişimlerini gösteren Gram Schmidt sinyali, DTG'nin ayna görüntüsü gibi davranmaktadır. Maksimumlar aynı sıcaklık bölgesinde gözlenmiştir.
POM/PFTE karışımının IR verilerinin tamamı Şekil 2'de sıcaklık ve dalga sayısına bağlı 3D grafiğinde gösterilmiştir. TGA eğrisi arkada kırmızı renkte çizilmiştir ve kütle kaybının IR yoğunluğundaki artışla korelasyonunu göstermektedir. Evrimleşen gazların tanımlanması için tek spektrumlar çıkarılmış ve yaygın polimerlerin PirolizPiroliz, organik bileşiklerin inert bir atmosferde termal olarak ayrışmasıdır.piroliz spektrumlarından oluşan polimerlerin NETZSCH FT-IR veritabanıyla karşılaştırılmıştır. İlk kütle kaybı adımı sırasındaki 2D spektrum, POM'un PirolizPiroliz, organik bileşiklerin inert bir atmosferde termal olarak ayrışmasıdır.piroliz gazlarıyla (yeşil) iyi bir uyum göstermiştir.
İkinci kütle kaybı adımı sırasında PTFE Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma ürünleri (turuncu) bulunmuştur, Şekil 3 ile karşılaştırınız. Bu analizden, incelenen karışımın esas olarak POM'dan ve az miktarda PTFE'den oluştuğu sonucuna varılabilir.
İncelenen ikinci örnek karışım PA6 ve ABS karışımıydı. Şekil 4, %98 kütle kaybına sahip TGA eğrisini ve 462°C'de pik yapan Gram Schmidt eğrisini göstermektedir. Bu eğrilerden, incelenen numunenin birden fazla malzemeden oluştuğu görülememiştir. Sadece evrimleşmiş gaz analizi daha fazla fikir verebilir.
2D spektrum 456°C'de (kırmızı) çıkarılmış ve polimerlerin NETZSCH FT-IR veritabanıyla karşılaştırılmıştır, bkz. şekil 6. Bu karşılaştırma, ölçülen spektrumun birden fazla polimerin karışımı olduğunu açıkça ortaya koymaktadır. PA6 en yüksek benzerlikle bulunmuştur. Spektrum çıkarma işleminden sonra, ABS bu karışımın ikinci bileşiği olarak bulunmuştur. Kırmızı daireler ölçülen spektrumda PA6 için benzersiz TitreşimMekanik bir salınım sürecine titreşim denir. Titreşim, bir denge noktası etrafında salınımların meydana geldiği mekanik bir olgudur. Birçok durumda titreşim istenmeyen bir durumdur, enerjiyi boşa harcar ve istenmeyen sesler yaratır. Örneğin, motorların, elektrik motorlarının veya çalışan herhangi bir mekanik cihazın titreşim hareketleri tipik olarak istenmeyen hareketlerdir. Bu tür titreşimlere dönen parçalardaki dengesizlikler, eşit olmayan sürtünme veya dişli dişlerinin birbirine geçmesi neden olabilir. Dikkatli tasarımlar genellikle istenmeyen titreşimleri en aza indirir.titreşim bantlarını gösterirken, mavi daireler ABS için karakteristik bantları işaret etmektedir.
ABS ve PC'nin üçüncü karışımı da TGA-FTIR eşleşmesi ile kolayca tanımlanabilmiştir. Şekil 7 ve 8 elde edilen ölçüm verilerini göstermektedir. DTG eğrisinde 438°C ve 520°C'deki pikler ile %30,0 ve %45,7'lik iki örtüşen kütle kaybı adımı tespit edilmiştir. Gram Schmidt eğrisi de aynı sıcaklıklarda pikler göstermektedir. Bu sıcaklıklarda ölçülen spektrumların NETZSCH FT-IR polimer veri tabanı ile karşılaştırılması, ilk kütle kaybı adımı için ABS ve ikinci kütle kaybı adımı için PC ile iyi bir uyum sağlamıştır.
Sonuç
Bu örnekler, TGA ve FT-IR'nin birlikte kullanılmasının polimer karışımlarını tanımlamak için çok uygun bir araç olduğunu göstermektedir. TGA eğrileri polimer içeriğinin ölçülmesini sağlarken, polimerlerin tanımlanması gaz fazına kıyasla PirolizPiroliz, organik bileşiklerin inert bir atmosferde termal olarak ayrışmasıdır.piroliz gazları aracılığıyla yapılır library NETZSCH Polimerler için FT-IR Veritabanı. Ölçülebilir sonuçlara ihtiyaç duyulduğunda iyi bir çözümdür. Özellikle polimer siyah olduğunda, ATR yoluyla FT-IR analizini zorlaştırabilir. PirolizPiroliz, organik bileşiklerin inert bir atmosferde termal olarak ayrışmasıdır.Piroliz gazları etkileşime girdiğinde ve saf polimerlerden salınan bileşiklerden farklı yeni moleküller oluşturduğunda sınırlamalar ortaya çıkabilir.